GB/T 11135-2013 石油馏分及工业脂肪族烯烃溴值的测定 电位滴定法

适用范围

• 电位滴定溴值。适用：90% 馏出（GB/T 6536）<327℃ 且不含比异丁烷更轻组分的石油馏分（含铅/无铅/含氧汽油、煤油等）；表 1：90% 馏出 <205℃ 溴值最大 175 g/100 g，205～327℃ 最大 10 g/100 g。工业烯烃溴值 95～165 g/100 g（仅此范围有精密度）。
• 溴值<1.0 建议 GB/T 11136 或 SH/T 0630；<0.5 也可用 SH/T 1551、SH/T 1767。溴指数=溴值×1000。溴值不能鉴别物质种类。

仪器 / 装置

• 电位滴定仪：高阻极化电流，两铂电极间约 0.8 V，灵敏度约 50 mV 电位变化指示终点。
• 滴定池：夹套玻璃，高约 120 mm，内径约 45 mm，溶液 0℃～5℃。磁力搅拌器。
• 电极：铂丝长约 12 mm、直径 1 mm、相距 5 mm，插入约 55 mm；定期 65% 硝酸清洗。
• 滴定管 10 mL，精度 0.05 mL 或更小。

试剂 / 材料 / 标样

• KBr-KBrO₃ 标准溶液：500 mL 碘量瓶加 50 mL 冰乙酸+1 mL 浓盐酸，冰水浴约 10 min；以每秒 1～2 滴加入 5 mL±0.01 mL 标准溶液，冰浴，瓶口 5 mL 碘化钾，5 min 后洗入，100 mL 水洗，0.1 mol/L 硫代硫酸钠滴定，近终点 1 mL 淀粉。两次与平均差不超过 ±0.002 mol/L。
• 碘化钾溶液 150 g/L。硫代硫酸钠 0.1 mol/L：25 g Na₂S₂O₃·5H₂O + 0.1 g Na₂CO₃ 至 1 L，标定误差不超过 ±0.0002 mol/L，定期检出 0.0005 mol/L 变化。
• 淀粉：5 g 水溶性淀粉与 3～5 mL 水（可加 0.65 g 水杨酸）倒入 500 mL 沸水，煮 5～10 min。
• 硫酸 1:5。滴定溶剂：冰乙酸 714 mL + 1,1,1-三氯乙烷或二氯甲烷 134 mL + 甲醇 134 mL + 1:5 硫酸 18 mL 配成 1 L。全过程同一溶剂。
• 检查试样：环己烯沸点 82.5～83.5℃、20℃ 密度 0.8100、nD 1.4465；二异丁烯（2,4,4-三甲基-1-戊烯）101～102.5℃、0.7175±0.0015、1.4212。取 0.6～1 g 纯烯烃或 6～10 g 含 10% 溶液。

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