GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定

适用范围

• 轻质烯烃 C2～C4 微量硫。方法 1 紫外荧光：0.2～100 mg/kg。方法 2 氧化微库仑：0.5～100 mg/kg。
• 不是汽油/柴油/航煤总硫，也不是蜡/脂微库仑硫（8025）。

仪器 / 装置

• 紫外荧光：燃烧炉、石英燃烧管（氧气/载气侧臂）、流量控制、除水管、紫外荧光检测器。液体注射器 100 μL（或合适容量）。气体：六通阀（10 mL 或合适容量）。
• 微库仑：微库仑仪、三段独立控温燃烧炉、石英燃烧管、滴定池（发生/指示电极对）、积分/数据处理。气体注射器 1 mL 或 5 mL；液体 10 μL，针尖要到预热区。
• 取样钢瓶：乙烯按 GB/T 13289；丙烯按 GB/T 13290；C4 按 SH/T 1142 或 GB/T 13290。
• 气化：水浴 60～70℃，不锈钢盘管（内径 3 mm、长 2 m）；或闪蒸气化。必要时钢瓶/阀/管路钝化，防硫吸附。

试剂 / 材料 / 标样

• 噻吩或二丁基硫醚，质量分数 ≥99%，配贮备标液。
• 异辛烷或正庚烷作稀释剂，硫 ≤0.2 ng/μL；必要时扣空白。
• 紫外荧光：载气氩 ≥99.99%（体积分数）；反应气氧 ≥99.99%。贮备标液约 1000 ng/μL：约称 0.46 g 二丁基硫醚或 0.26 g 噻吩（精确到 0.000 1 g）于 100 mL 容量瓶，用异辛烷或正庚烷定容。公式 (1) 用硫相对原子质量 32.07。
• 微库仑：载气氮 ≥99.99%；反应气氧 ≥99.99%；水 GB/T 6682 二级。电解液按仪器说明书配。标液硫含量要接近试样，公式同 (1)。可用有证标准物质。

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