方法库 / GB/T 17040-2019
GB/T 17040-2019 石油和石油产品中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法
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适用范围
- EDXRF 测石油和石油产品硫含量。
- 适用：单相、常温或适当加热为液态、或能溶在烃类溶剂里的样品。包括车用汽油、乙醇汽油、柴油、生物柴油及其调合燃料、喷气燃料、煤油、其他馏分油、石脑油、渣油、原油、润滑油基础油、液压油及类似产品。
- 硫质量分数 0.0017%（17 mg/kg）～4.6%（46000 mg/kg）。
- 前提：标样与试样基体匹配，或已考虑基体差。表 1 给了杂原子/乙醇/甲醇允许量；超表 1 的含氧燃料可测，但精密度和偏差不适用。含氧质量分数 >3% 要稀释或用基体匹配标样。
- 合并测定极限值 PLOQ 16 mg/kg。<20 mg/kg 要按仪器灵敏度判断能不能用。超过 4.6% 可稀释后再测，但稀释后精密度不适用第 15 章。
仪器 / 装置
- EDXRF：X 射线管有效能量 高于 2.5 keV；探测器对硫 Kα 2.3 keV 灵敏度高，分辨率不超过 800 eV。
- 样品盒：可换聚酯薄膜窗，装样最小深度 4 mm、最小直径 10 mm。低硫（<50 mg/kg）优先一次性样品盒。
- 分析天平：感量 0.1 mg，最大称量 100 g。
- 可选氦气吹扫；流气正比计数器按厂家规格供计数气体。
试剂 / 材料 / 标样
- 试剂分析纯及以上。
- 二正丁基硫醚（DBS）：不低于优级纯，(C4H9)2S。作标准物质，认证硫含量一般 21.91%（质量分数）。可燃有毒。
- 聚硫化物油：已知硫含量的壬基聚硫化物，可用烃类溶剂稀释；硫质量分数可高达 50%。可能皮肤过敏。
- 白油：硫 <2 mg/kg，作稀释剂。低硫（<200 mg/kg）标样计算要计入基体硫。
- 窗膜：不含硫、耐样品腐蚀。常用聚酯 / 聚丙烯 / 聚碳酸酯 / 聚酰亚胺。高芳烃会溶聚丙烯、聚碳酸酯、聚酯；高芳烃宜用 6 μm 聚酰亚胺。常用窗膜厚度 <10 μm。每测一个样换新窗膜。
- 校准检查样品、QC 样品、可选漂移监测样品（液体/粉末在反复照射下会分解的不要用）。
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