方法库 / GB/T 17476-2023
GB/T 17476-2023 润滑油和基础油中多种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
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适用范围
- ICP-AES 测使用过的和未使用的润滑油、基础油、再生基础油中油溶性添加剂元素、磨损金属和污染物。覆盖约 22 种元素。
- 不适用于含不溶微粒的样品定量。 粒径大于几微米结果可能偏低。
- 表 1 范围举例(mg/kg):Al 6~40;Ba 0.5~4;B 4~30;Ca 40~9000;Cr 1~40;Cu 2~160;Fe 2~140;Pb 10~160;Mg 5~1700;Mn 5~700;Mo 5~200;Ni 5~40;P 10~1000;K 40~1200;Na 7~70;Si 8~50;Ag 0.5~50;S 900~6000;Sn 10~40;Ti 5~40;V 1~50;Zn 60~1600。超范围仍可测,精密度可能不适用。
- 2023 版删除了直接分析试样(无内标)路线,强制内标。
仪器 / 装置
- ICP-AES,石英炬管。测硫须能到 180 nm;<190 nm 须真空或惰气光路。有的仪器测不了 Na、K。
- 宜用巴宾顿型雾化器(减颗粒堵塞)。蠕动泵 0.5~3 mL/min,泵管在稀释剂中至少耐 6 h(氟橡胶适用多数烃)。
- 天平感量 0.001 g 或 0.0001 g。超声均化器(浴型或管型)或涡旋搅拌器。带盖玻璃或塑料样品瓶。
试剂 / 材料 / 标样
- 基础油:不含待测元素、室温黏度尽量接近样品。测硫用白油(润滑油基础油本身含硫)。
- 内标:油溶性 镉、钴或钇(或其他合适金属)。原始样品不得含该元素。
- 有机金属标准:单元素配成约 500 mg/kg 的多元素混合标,宜超声混匀。磺酸盐型商品标含硫,测硫须另备硫标(金属硫化物)。
- 稀释剂:混合二甲苯、邻二甲苯、煤油或其他相近沸点烃,不含待测组分。
- 空白:基础油/白油按质量稀释 10 倍。黏度太高、维持同一内标浓度时可改 20 倍。
- 工作标约 10 mg/kg 的典型配法:2 g 的 500 mg/kg 多元素标 + 8 g 基础油 + 90 g 稀释剂。检查标按同样方式、浓度接近样品。
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