GB/T 28769-2012 脂肪酸甲酯中游离甘油含量的测定 气相色谱法

适用范围

• GC 测定 FAME 中游离甘油质量分数 0.005%～0.07%。甘油为酯交换副产物，影响燃料性能。
• 乙醇、水、正己烷及内标加入已知量试样形成两相，游离甘油定量转入下层，GC 测下层。

仪器 / 装置

• GC：柱箱控温精度 ±1℃；分流/不分流或填充柱进样口；FID。毛细管 PoraPLOT Q，10 m，内径 0.32 mm，液膜 10 μm，或 Chromosorb 101 填充柱内径 4 mm、长 1 m。须甘油与内标完全分离、分析时间 <15 min、按 9.3 甘油校正因子不超过 2.5。也可用 FFAP 或聚二醇柱，只要分离达标。
• 微量注射器 5 或 10 μL。容量瓶 50 和 100 mL。锥形离心试管 10 mL。离心机可达 2000 r/min。天平感量 1 mg（内标称至 0.1 mg）。

试剂 / 材料 / 标样

• 正己烷；1,4-丁二醇纯度 ≥99%；乙醇 ≥95%；甲酸 ≥99%；甘油 ≥99%。载气 He 或 H₂ ≥99.99%；氢气、空气辅助气。
• 内标溶液：100 mL 容量瓶准确称约 80 mg（0.1 mg） 1,4-丁二醇，少量蒸馏水溶解，加 1 mL 甲酸，用水定容。室温稳定 24 h。

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