GB/T 33465-2016 电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅

适用范围

• ICP-OES 测总氯、总硅。适用于车用汽油、M15、M30、E10。
• 氯 10 mg/kg～10000 mg/kg；硅 1 mg/kg～1000 mg/kg。
• 不适用于含 >1 μm 不溶颗粒的试样。易挥发氯走附录 A，易挥发硅走附录 B。四甲基硅烷可能使结果偏高。

仪器 / 装置

• ICP-OES，石英炬管，高频发生器。推荐波长（表 1）：Cl 134.724 / 135.165 nm；Si 251.612 / 288.158 / 212.412 nm。
• Burgener 雾化器；梨形旋流雾室。蠕动泵 0.5～3 mL/min。耐有机溶剂泵管，建议合成橡胶内径 0.89 mm，至少 6 h 不降解。
• 容量瓶 25.00 / 50.00 mL。天平感量 0.0001 g。
• 典型条件（表 2）：辅助气 0.90 L/min；雾化气 0.65 L/min；氧气 0.050 L/min；功率 1500 W；冷却气 15.00 L/min；中心管内径 1.8 mm；垂直观测。

试剂 / 材料 / 标样

• 稀释剂：煤油（CAS 64742-47-8），馏程 200℃～250℃，无氯无硅。
• 空白汽油：无目标元素的代表汽油，或氢化石脑油（终馏点 ≤205℃）。
• 可选内标：油溶性 Y / Co / Sc。表 3：Co 238.892 nm、1 mg/kg；Sc 361.383 nm、1～2 mg/kg；Y 371.029 nm、1～5 mg/kg。
• 氯标：市售或 1,2-二氯苯（CAS 95-50-1，纯度 ≥99.0%）配制。
• 硅标：市售或页印「八甲基环四硅氧烷、CAS 780-69-8、纯度 ≥99.0%」。CAS 与常用 D4 号不一致，扫描待对照。
• 氩气、氧气纯度均 ≥99.995%。QC：稳定汽油样。

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