方法库 / GB/T 387-1990
GB/T 387-1990 深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)
1990暂时没上架手头扫描。第1/3/4/5/6章及图1/图2已回看。称样表、燃烧时间和精密度在后
适用范围
- 管式炉燃烧+吸收滴定,测硫含量 >0.1%(m/m) 的深色石油产品:润滑油、重质油、原油、石油焦、石蜡、含硫添加剂。
- 不适用于含金属、磷或氯添加剂的润滑油。
仪器 / 装置
- 卧式管式电炉:长至少 130 mm,内径约 22 mm,能到 900~950℃,镍铬-镍(或镍铬-铝)热电偶。
- 瓷舟:SH/T 0317,使用前 900~950℃预烧 30 min 冷至室温。
- 石英管+石英弯管(图 1,管段约 470/130/70 mm);也可用瓷管。
- 空气流量计 0~800 mL/min。洗气瓶 3 只,各至少 250 mL。
- 微量滴定管 10 mL(0.05 mL 分度)带碱石灰管;滴定管 25 mL(0.1 mL);吸管 5 mL / 10 mL。
试剂 / 材料 / 标样
- 硫酸:分析纯,0.02 mol/L。
- 氢氧化钠:分析纯,40%(m/m);标准滴定液 c(NaOH)=0.02 mol/L。邻苯二甲酸氢钾(基准)标定:约 0.08 g,110~115℃烘至恒重,酚酞终点浅红保持 30 s。c = m₁/(0.2042 V₁)。
- 过氧化氢:30%,分析纯。接收器:5 mL 过氧化氢 + 7 mL 0.02 mol/L 硫酸。
- 高锰酸钾:化学纯,0.1 mol/L(洗气)。
- 乙醇 95%;甲基红 0.2% 乙醇、亚甲基蓝 0.1% 乙醇,1:1 混合指示剂;酚酞 1% 乙醇。
- 水:GB/T 6682 三级。
- 细砂(耐火黏土或石英砂):900~950℃灼烧脱硫,研碎过 0.25 mm 筛,取 >0.25 mm。
- 白油:硫 <5 ppm,或 GB 1790 药用凡士林。医用脱脂棉。
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