GB/T 7304-2014 石油产品酸值的测定 电位滴定法

适用范围

• 电位滴定测石油产品、润滑剂、生物柴油及生物柴油调合燃料的酸值。分 A 法、B 法（B 法为 2014 新增，针对酸度较低、溶解性差异大的生物柴油/调合燃料）。
• A 法：能在甲苯+无水异丙醇中溶解或基本溶解。测水中离解常数 >10⁻⁹ 的酸性组分；<10⁻⁹ 的极弱酸不干扰；水解常数 >10⁻⁹ 的盐会反应。
• A 法精密度建立范围：酸值 0.1～150 mg/g（以 KOH 计）。
• 结果与 GB/T 4945、SH/T 0163 不一定相等。不能预测腐蚀性，酸值与金属腐蚀无直接对应。
• 增加了“强酸值”定义（相对 ASTM D664 的差异之一）。

仪器 / 装置

• 电位计/伏特计：准确度 ±0.005 V，灵敏度 ±0.002 V，量程至少 ±0.5 V。两电极间电阻约 0.2～20 MΩ。或输入电流 <5×10⁻¹² A、输入电阻 >1000 MΩ 的电子伏特计。
• 指示电极：适于非水滴定的玻璃 pH 电极。参比：甘汞或 Ag/AgCl，充 1～3 mol/L 氯化锂乙醇（或异丙醇）电解液。套管式和普通参比都可用。复合电极同样用 1～3 mol/L LiCl 乙醇。
• 电极体系在 pH 4 与 pH 7 水缓冲之间电位差须 >162 mV（20～25℃）。
• 滴定管通常 10 mL，最小分度 0.05 mL，准确度 ±0.02 mL，尖端长 100～130 mm，KOH 管加碱石灰/碱石棉护管。烧杯 250 mL（自动也可用 125 mL）。
• 自动滴定：动态加液，最大增量 0.5 mL，最小 0.05 mL。量筒 50 mL±0.5 mL。

试剂 / 材料 / 标样

• 分析纯；水 GB/T 6682—2008 三级。
• 无水异丙醇：水含量 <0.1%。可用多塔板蒸馏（弃前 5%）或 4A 分子筛 1:10 干燥。异丙醇可能含过氧化物，浓缩/蒸馏有爆炸风险。
• 滴定溶剂：水 5±0.2 mL + 无水异丙醇 495±5 mL + 甲苯 500±5 mL。大批配制，每天用前做空白。重质残渣/沥青可用氯仿代甲苯，精密度未覆盖。
• 0.1 mol/L KOH 异丙醇：6 g KOH / 1 L 无水异丙醇，缓沸 10 min，静置 2 天，上清液烧结漏斗过滤。标定用邻苯二甲酸氢钾（无 CO₂ 水，电位滴定），误差不大于 0.0005 mol/L。
• 0.1 mol/L 盐酸异丙醇：9 mL 盐酸（相对密度 1.19）+ 1 L 无水异丙醇。
• pH 4 / 7 / 11 水缓冲：用于校准和无拐点时的终点电位。pH 4：10.12 g 邻苯二甲酸氢钾（115.0±5.0℃ 干燥 2～3 h）定容 1 L。

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