方法库 / GB/T 7363-2021
GB/T 7363-2021 石油蜡中稠环芳烃试验法
2021手头全文文本层。表2/表3极限、5 cm 池、N2 3.43 kPa、氧化镁 8
适用范围
- 食品用石蜡、食品用微晶蜡、全精炼石蜡和专用包装蜡。
- 稠环芳烃:分子中含两个及以上苯环且共用两个相邻碳原子。不是凡士林(走 NB/SH/T 0655,本轮未建卡)。
仪器 / 装置
- 紫外分光光度计 250~400 nm,狭缝 ≤2 nm。0.4 A 处重复性 ±0.01、准确度 ±0.05;波长重复性 ±0.2 nm、准确度 ±1.0 nm。
- 熔融石英池 5.000 cm ±0.005 cm(校验可用 1.000 cm ±0.005 cm)。
- 分液漏斗 250/500/1000/2000 mL,PTFE 塞。吸附柱长 180 mm、内径 15.7 mm ±0.1 mm。真空蒸馏装置(DMSO 净化,接口用 PTFE 套管,不用润滑脂)。烘箱 175℃ ±1℃。标准筛 250 μm(60 目)、80 μm(180 目)。水浴 100℃ ±0.2℃。
试剂 / 材料 / 标样
- 磷酸、粒状无水硫酸钠、N2 ≥99.5%(控制阀,3.43 kPa 下流量)。
- 异辛烷 ≥99.0%、DMSO(熔点 18℃)、正十六烷(无烯烃)、丙酮、苯、甲醇:均分析纯,按 7.3 检验,不合格按附录 A 净化。
- 硼氢化钠、氧化镁、硅藻土、氯化钠、粒状活性炭、层析硅胶 75~150 μm。
- DMSO 净化:1500 mL + 6.0 mL 磷酸 + 50 g 碱性活性炭,搅拌 15 min,过滤后约 400 Pa 蒸馏,弃前 200 mL,收 1000 mL。
- 预平衡 DMSO–磷酸:300 mL DMSO + 75 mL 磷酸,放 10 min,再加 150 mL 异辛烷平衡。
- 冲洗剂:10% 苯–异辛烷(50 mL 苯 / 500 mL);20% 苯–异辛烷(50 mL 苯 / 250 mL)。顶替剂:380 mL 丙酮 + 200 mL 苯 + 20 mL 水。
- 氧化镁–硅藻土:MgO 水糊 70℃ ±2℃ 30 min,抽滤后 160℃ ±1℃ 24 h,过筛取 80~250 μm,与硅藻土 2:1(质量) 混匀,用前再 160℃ ±1℃ 2 h。
- 取样:液体 GB/T 4756,固体 SH/T 0229。
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