方法库 / GB/T 8021-2003
GB/T 8021-2003 石油产品皂化值测定法
2003暂时没上架手头扫描全文。方法 A 试剂、回流 30 min、称样档、氮气保护已回看。精密度
适用范围
- 测石油产品(润滑油、添加剂、传动液等)在试验条件下可皂化组分。皂化值 = 每 1 g 试样消耗 KOH 的毫克数。
- 方法 A:颜色指示剂。方法 B:电位滴定(2003 新增)。
- 硫、磷、卤素等化合物也耗酸碱;用过内燃机油、曲轴箱油、汽轮机油结果要说明外界影响。近终点有硫化氢臭味提示活性硫。深色油干扰颜色终点,改方法 B。
仪器 / 装置
- 耐碱锥形瓶 250 或 300 mL + 直形/球形回流冷凝(或空气冷凝)。禁止有划痕蚀痕的瓶。
- 水浴(电或蒸汽)。滴定管 25 或 50 mL,分度 0.1 mL。移液管 25 mL。容量瓶 100 mL。搅拌棒。普氮保护。
试剂 / 材料 / 标样
- 水:GB/T 6682 三级。95% 乙醇或无水乙醇或 95% 乙醇:甲醇 9:1。仲裁不得用异丙醇代乙醇。
- 0.5 mol/L HCl 标准溶液(用 KOH-乙醇标定,精确到 0.0005 mol/L)。皂化值 <1 mg KOH/g 时改用 0.1 mol/L。
- 丁酮:化学纯,棕色瓶。石油醚 60~90℃。二甲苯。溶剂油符合 SH 0005。
- 中性酚酞:1.0 g ±0.1 g / 100 mL 乙醇,0.1 mol/L KOH-乙醇调至淡红。
- 0.5 mol/L KOH-乙醇:暗处静置 24 h,过滤或虹吸。邻苯二甲酸氢钾标定。KHP:110℃±5℃ 烘干,称 2.0422 g ±0.0002 g / 100 mL。
- 氮气:普氮,纯度大于 99%。
- KOH-乙醇/丁酮:暂时没上架。
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