方法库 / GB/T 9170-1988
GB/T 9170-1988 润滑油及燃料油中总氮含量测定法(改进的克氏法)
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适用范围
- 润滑油及燃料油总氮。润滑油 0.03~0.1% 氮;燃料油 0.015~2.0% 氮。
- 不适用于含氮氧键(N—O)、氮氮键(N—N)的某些物质。可以准确测定加有含氮无灰添加剂的润滑油中的氮。
仪器 / 装置
- 滴定管 50 mL,分格 0.1 mL(读至 0.05 mL)。三角烧瓶 300 mL。电炉或煤气灯。克氏消化/蒸馏装置。克氏烧瓶容积大于 500 mL。玻璃珠直径约 5 mm。毛细管束:约 20 根、长约 20 cm、顶端密封。冰水浴。通风柜。汞捕集器(大量测定时)。
试剂 / 材料 / 标样
- 试剂除注明外分析纯,水为蒸馏水。蔗糖优级纯(空白 1.0 g)。硫酸密度 1.84。氢氧化钠配成 1000 g/L。甲基红 0.2% 乙醇;溴甲酚绿 0.1% 乙醇;酚酞 1% 乙醇。硫化钠、硫酸钾、硼酸、氧化汞、硫酸铜、苯二甲酸氢钾。
- 硼酸溶液 40 g/L:40 g 硼酸溶于 1 L 沸水。
- 催化剂(每个试样):9.9 g 硫酸钾 + 0.41 g 氧化汞 + 0.08 g 硫酸铜。
- 混合指示剂:3 份 0.1% 溴甲酚绿乙醇 + 1 份 0.2% 甲基红乙醇。
- 硫化钠 40 g/L:40 g 溶于 90℃ 热水,冷却稀释至 1 L。
- 0.1 N NaOH:4.0 g 溶于 40 mL 水,转入 1000 mL。0.01 N:取 100 mL 稀释至 1 L。苯二甲酸氢钾 105~110℃ 恒重后标定(0.1 N 约 0.6 g,0.01 N 约 0.08 g,称准 0.0001 g),80 mL 水煮沸,2~3 滴酚酞,滴至粉红。N1=m1/(V0×0.2042)。
- 0.1 N 硫酸:3 mL 硫酸慢慢加入 500 mL 水,转入 1 L。0.01 N:100 mL 稀释至 1 L。标定:取 20 mL 酸,酚酞,用对应浓度 NaOH 滴至粉红。N2(或 N3)=N1·V/20。
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