方法库 / NB/SH/T 0174-2015
NB/SH/T 0174-2015 石油产品和烃类溶剂中硫醇和其他硫化物的检测 博士试验法
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适用范围
- 博士试剂定性检测硫醇、硫化氢和元素硫。
- 适用烃类溶剂和石油馏分（含中间产物和产品）。比 1992 版（芳烃和轻质油）更宽。
- 初步试验也能看到过氧化物和酚类，但过氧化物/酚类大于痕量则不适用。
- 二硫化碳过高（其硫质量分数 >0.4%）使水相变暗，干扰。
- 这是通过/不通过（检测临界值因试样而异），常作硫醇定量（如 GB/T 1792）的替代筛查。不是总硫。
仪器 / 装置
- 具塞混合量筒 50 mL；量筒 5 mL 和 10 mL；具塞分液漏斗 50 mL。
试剂 / 材料 / 标样
- 分析纯；水 GB/T 6682—2008 三级。
- 亚铅酸钠（博士试剂）：25 g 三水合乙酸铅溶于 200 mL 水，过滤后加入溶有 60 g NaOH 的 100 mL 水；沸水浴加热 30 min±5 min，冷却后稀释至 1000 mL。密闭贮存，不澄清使用前过滤。
- 10%（质量分数）氢氧化钠。
- 氯化镉溶液：100 g CdCl₂ 溶于水，加 10 mL 盐酸（约 36%），稀释至 1000 mL。有毒，按有毒废弃物处理。
- 常规分析可用 50 g/L 碳酸氢钠 代替氯化镉脱 H₂S；产物无色，须用乙酸铅试纸确认 H₂S 已除。
- 升华硫：干燥细粉，密闭贮存。
- 碘化钾：1 g 溶于 10 mL 水 → 100 g/L，每天新配。
- 乙酸：1 mL 冰乙酸溶于 10 mL 水 → 100 g/L，每天新配。
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