NB/SH/T 0253-2021 轻质石油产品中总硫含量的测定 电量法

适用范围

• 电量法（氧化微库仑）测沸点 26℃～380℃ 轻质石油产品总硫：车用汽油、乙醇汽油、馏分油、柴油、生物柴油调合燃料、喷气燃料、变性燃料乙醇等。
• 范围 0.5 mg/kg～1000 mg/kg。高于 1000 mg/kg 须稀释后再测。相对 1992：沸点从 40～310℃ 扩到 26～380℃。
• 干扰限：总卤素 ≤ 硫的 10 倍；总氮 ≤ 硫的 1000 倍。重金属（Ni、V、Pb 等）>500 mg/kg 不适用。

仪器 / 装置

• 裂解炉：入口 600℃～700℃，中心 900℃～1200℃，出口 700℃～800℃
• 石英裂解管（舟进样或注射进样）。出口可用加热带 100℃ 防凝
• 滴定池：指示-参比电极对 + 电解电极对（Ag/AgCl 双液接或铂丝参比；铂箔/丝指示和电解）
• 微库仑仪、可选电位记录仪、气路流量控制器
• 干燥管（磷酸、加热带或渗透管）防出水汽吸 SO₂
• 微量注射器 10/25/50/100/250 μL，进样不超过容量 80%
• 石英样品舟（耐 1200℃）；天平感量 0.01 mg
• 容量瓶 50/100/1000 mL；移液管 2/5/25 mL

试剂 / 材料 / 标样

• 水：GB/T 6682—2008 二级水
• 石英棉；乙酸（相对密度 1.05）；磷酸 ≥85%
• 载气：高纯氩或氦；反应气：高纯氧
• 叠氮化钠、碘化钾；KCl / KNO₃（1 mol/L Ag/AgCl 参比）；碘（粒度 ≤100 μm，饱和参比）
• 溶剂：甲苯、二甲苯、异辛烷或与试样相近的溶剂
• 标硫化合物：苯并噻吩硫质量分数 17.40%；正丁基硫醚 21.92%；二苯并噻吩（硫芴）23.90%（必要时校准纯度）
• 电解液：KI 0.5 g + NaN₃ 0.6 g 溶于约 1000 mL 水，加乙酸 5 mL。棕色瓶或避光，至少每 3 个月 重配
• QC：均匀稳定、硫含量已知的油样或有证标物

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