方法库 / NB/SH/T 0399-2013

NB/SH/T 0399-2013 石油蜡过氧化值测定法

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发布 / 实施: 国家能源局 2013-06-08 发布 / 2013-10-01 实施。首次 1992，2005 第一次修订，本次第 2 次。起草：中石化抚顺石化研究院（高波、刘淑琴、徐志扬）。归口：SAC/TC280/SC3。
证据等级: dest PDF 7 页扫描（末页版权），native≈194；已对照 peek3。试剂浓度、操作温度、r 表 OCR 残。页有「库七七」水印，非单页预览，步骤可用，未拒绝。

适用范围

具塞碘量瓶硼硅 250 mL。恒温水浴。电热恒温干燥箱。天平最小分度 0.1 mg。微量滴定管容量 10 mL、最小分度 OCR 残（约 0.05 mL）。移液管 2 mL、50 mL。温度计。引用 GB/T 601、GB/T 6682 三级水。

优级纯（能保证精度也可用其他等级）。水：GB/T 6682 三级。
冰乙酸溶液：4 mL 浓 HCl（相对密度 1.19）+ 996 mL 冰乙酸。还原性物质检验：500 mL 冰乙酸 40～50℃ 水浴，慢慢投入研细 5 g K₂Cr₂O₇ 摇 30 min；若温升说明有还原性；温度变化在 0.2℃ 内可用。OCR 细节扫描待对照。
二甲苯：使用前过活化氧化铝柱。氧化铝活化 500℃、6 h。
K₂Cr₂O₇ 0.01667 mol/L：重结晶两次，约 160℃ 干燥恒重，2.452 g 稀释至 500 mL。再稀释 100→1000 mL 得 0.001667 mol/L。
KI 溶液：100 mL 水溶 120 g KI。脱色：1 mL KI + 30 mL 水 + 5 mL 淀粉，N₂ 或 CO₂ 覆盖；若蓝则 0.005 mol/L Na₂S₂O₃ 滴至刚消失，按消耗量向母液补加 Na₂S₂O₃。1 mL KI+淀粉不应蓝；加 1 滴 0.001667 mol/L K₂Cr₂O₇ 应蓝。表面加几毫升三氯甲烷，避光贮存。式(1) \(V\) OCR 残。
Na₂S₂O₃ 0.1 mol/L：500 mL 水溶约 12.5 g Na₂S₂O₃ + 0.1 g Na₂CO₃，至少贮存 1 周，K₂Cr₂O₇ 标定。0.005 mol/L：100 mL 0.1 mol/L（OCR 一度作 0.2）稀释至 2000 mL，用 0.001667 mol/L K₂Cr₂O₇ 标定。扫描待对照。
淀粉：沸水中溶 1 g 可溶性淀粉，加几毫克 HgI₂。

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