方法库 / NB/SH/T 0474-2010

NB/SH/T 0474-2010 在用汽油机油中稀释汽油含量的测定气相色谱法

2010暂时没上架扫描件 Vision OCR。表1 柱条件与进样量以正文 10.2.1 为准（填

发布 / 实施: 国家能源局 2011-01-09 发布 / 2011-05-01 实施（封面页）
证据等级: 扫描件 Vision OCR。表1 柱条件与进样量以正文 10.2.1 为准（填充 0.2～1.0 μL，毛细管稀释后 0.1～0.2 μL）。表1 进样量行 OCR 与柱尺寸黏连。分离度式(1)及内插式(3)(4) OCR 残，标扫描待对照。

适用范围

GC 测在用汽油机油中稀释汽油（质量分数）。含量范围只要样品和内标在检测范围内即可。限氢火焰检测器+程序升温 GC。精密度仅适用于指定仪器。胶凝油（静置变性、轻搅可恢复流动）可行性未充分考察。

GC：FID 对 1% n-C14 峰高不低于满量程 40%，漂移每小时不大于满量程 1%。程序升温使初始峰保留时间足够、内标全部馏出，保留时间再现性不大于 18 s。载气流速波动 ±1%；表1 柱入口压力约 550 kPa 可满足。
进样：常用 10 μL 微量注射器；建议自动进样器。样品瓶带隔垫。
表1 典型条件（OCR）：
填充柱：长 0.610 m，外径 3.2 mm，内径 2.36 mm；甲基硅酮 10%；担体酸洗耐火砖/硅藻土 80/100 目。
开管毛细柱：长 5～10 m，内径 0.53 mm；交联键合聚二甲基硅氧烷。
柱温：初温 40℃ 保持 1 min，终点 290℃；程序 6℃/min 至 170℃，再 10℃/min 至 290℃。
载气氦或氮：填充约 30 mL/min；毛细管流速 OCR「S′」，扫描待对照。
检测器/进样口 300℃。毛细管样品用 CS₂ 稀释 10 倍后进样 0.1～0.2 μL。

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