方法库 / NB/SH/T 0826-2010

NB/SH/T 0826-2010 发动机油挥发度的测定毛细管气相色谱法

2010暂时没上架dest 扫描。已回看封面/前言、范围 p003、仪器 p005、表 2 条件

发布 / 实施: 国家能源局 2010-05-01 发布 / 2010-10-01 实施（封面页）
证据等级: dest 扫描。已回看封面/前言、范围 p003、仪器 p005、表 2 条件 p007、制样/计算 p010–p011、表 4 精密度 p012（learn_peek2/NBSHT-0826-2010）。FID 灵敏度/线性范围水印挡字；9.1.2 切片速率 5.0 Hz 与表 2「每秒 3 片」并存，标扫描待对照。

适用范围

毛细管 GC 测发动机油在 371℃ 的挥发度；也可测 126℃～371℃ 间任意温度点。
适用：初馏点高于 126℃（或第一个校正组分沸点低于试样初馏点），且终馏点低于 615℃（或校正混合物最后一个正构烷烃沸点高于试样终馏点）的润滑油基础油。成品油含无法流出的高分子非挥发添加剂时，按面积百分比报挥发度，与 SH/T 0695 内标法会有大偏差。
原理：模拟蒸馏。非极性开管柱按沸点顺序流出，FID 面积切片。

气相色谱仪：柱箱能从略高于室温（例 50℃）线性程序升温至 400℃；升温速率高至 20℃/min 可选，校正混合物各组分保留时间重复性 0.1 min（6 s）。
检测器：FID，操作温度可高达 400℃。连接柱与检测器时柱尾尽量靠近喷嘴。
进样：满足性能参数即可；曾用 PTV 和冷柱头。微量注射器 0.1 μL～10 μL，柱上进样用 23 号或更细不锈钢针。建议自动进样器。
色谱柱：高热稳定性非极性 WCOT（100% 聚甲基硅酮一类）。曾用 0.53 mm 内径玻璃/石英/不锈钢，液膜 0.10 μm～1.0 μm。须能使 n-C60（沸点 615℃） 流出，并满足 8.2.1 分离度。
恒流/恒压：程序升温中载气恒流。积分：峰检测 + 面积切片模式。
表 2 典型条件（两条并列；条件 2 为前言所增氮气载气）：
冷柱头，进样器追踪炉温；面积切片采集（表 2 写平均 每秒 3 片）。
柱 5 m × 0.53 mm × 0.15 μm 聚甲基硅酮。

载气：氮、氦或氢；建议净化器除水、氧、烃。警告：高压压缩/氢气易燃。
氢气：高纯（无烃），FID 燃气。空气：高纯无烃压缩空气，FID 助燃。
二硫化碳：纯度 >99%，降黏溶剂，FID 响应小。易燃有毒。
环己烷：纯度 >99%，替代溶剂，FID 响应大。易燃。
校正混合物：正构烷烃溶于适当溶剂，约 1 份烷烃 / 100 份溶剂；至少 11 个已知正构烷烃。沸点见表 1。也可用合成蜡 1:200 溶剂，并补低沸点正构烷烃。
响应线性混合物：约 10 个定量称重烷烃（纯度 >99%），最高至少 n-C60，须含 n-C40；各组分质量分数 0.5%～2.0%。

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