方法库 / NB/SH/T 0827-2010
NB/SH/T 0827-2010 轻质石油馏分中含硫化合物的测定 气相色谱和硫选择性检测器法
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适用范围
- 轻质石油馏出液、车用汽油（含含氧化合物汽油）及其他常压终馏点不大于 230℃的石油馏分中挥发性含硫化合物。
- 多数情况：单个含硫化合物以硫计 0.1 mg/kg～100 mg/kg。检测器对硫线性、等摩尔响应时，未定性峰也可定量。
- 硫化氢、甲硫醇等活泼硫在取样/分析中会变。单体累加可估总硫，本标准不是总硫首选。不适于测定液化石油气中含硫化合物。
仪器 / 装置
- 气相色谱：线性程序升温；保留时间重复性在 0.05 min 内。进样口可在柱最高使用温度连续工作；注射器进样体积须可重复。
- 载气/检测器气流量误差控制在 1% 内（稳压或质量流量控制器）。
- 硫选择性检测器（SCD 或 AED）：线性范围 >10⁴；最低检测限 5 pg/s；对硫等摩尔；共流出烃无淬灭、不干扰硫测定。
- 典型柱：50 m × 0.2 mm × 0.5 μm 甲基硅氧烷（PONA），高温低流失。
- 进样量：0.1 μL～2.0 μL。
- 记录仪：0～1 mV 或相当，全刻度响应 ≤2 s。积分仪/色谱工作站：出图、峰面积、保留时间/相对保留时间定性、响应因子、内标/外标定量。
试剂 / 材料 / 标样
- 试剂分析纯（不降低准确度时可用其他纯度）。
- 烷烃溶剂：异辛烷（2,2,4-三甲基戊烷）。芳烃溶剂：甲苯。
- 载气：高纯氮或氦；分子筛等脱氧、水、烃。检测器气：氢、空气、氧，不得含硫。
- 内标：推荐二苯并噻吩，纯度 >99%（未知则实测）。其他能与样品硫峰区分且样品中不含者也可。
- 内标储备液：以硫计约 0.1 g～1 g 内标加入 1 kg 甲苯/异辛烷溶液。页面写 10% 甲苯的异辛烷；OCR 曾读成 70%，扫描待对照。
- 含硫化合物标样纯度 >99%。
- 测试混合物（ASTM D4307）：储备液约含二甲基硫醚 ~0.1 g/kg、2-丙硫醇 ~0.1 g/kg、噻吩 ~10 g/kg、3-甲基噻吩 ~10 g/kg、苯并噻吩 ~10 g/kg；用 10% 甲苯的异辛烷稀释 1000 倍。2-丙硫醇峰不对称可表征系统活性。
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