方法库 / NB/SH/T 0829-2010
NB/SH/T 0829-2010 沸程范围 174℃~700℃石油馏分沸程分布的测定 气相色谱法
2010暂时没上架dest 扫描。已回看封面/前言、范围 p003、仪器 p005、试剂 p006
适用范围
- 常压初馏点高于 174℃ 且终馏点低于 700℃(约 n-C10 到 n-C90)的石油馏分沸程分布。
- 不适用石脑油、重整油、汽油、原油及含低相对分子质量组分的产品。
仪器 / 装置
- GC 柱箱:可在接近环境温度(例 35℃~50℃)恒温,线性程序升温至 450℃;升温速率高至 28℃/min,校正混合物各组分保留时间重复性 0.1 min(6 s)。
- FID。柱未升温时接检测器。进样:PTV 或程序冷柱头曾成功。微量注射器针头与柱内径匹配,容量约 0.1~10 μL。建议自动进样。
- 柱:高热稳定性非极性 WCOT;0.53 mm~0.75 mm 内径玻璃/石英/不锈钢;液膜 0.10 μm~1.0 μm 交联/键合 100% 二甲基聚硅氧烷。须使 n-C90(沸点 700℃) 流出。分离度 3~10 可用。柱温须使溶剂与第一个正构烷烃(n-C10)分开,且 C90 在到达终温前流出。
- 积分:峰检测 + 面积切片。n-C50 不对称比 A/B(峰高 10% 处前后宽)须在 0.5~2.0。
试剂 / 材料 / 标样
- 载气:高纯氦或氢,净化除水/氧/烃。氢气亦作 FID 燃气。空气:高纯无烃,FID 助燃。
- CS₂:纯度 >99%,降黏、减进样量、保线性、减不对称。易燃有毒。
- 环己烷:纯度 >99%,可代替 CS₂ 配校正混合物。
- 校正混合物:正构烷烃溶于溶剂,约 1 份烷烃 / 200 份溶剂;至少 11 个已知正构烷烃,且有一个沸点低于试样 IBP、一个高于 FBP。也可用 Polywax 655/1000 的 1:200 溶液并补低沸点正构烷烃。沸点见表 1。
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