方法库 / NB/SH/T 0838-2010
NB/SH/T 0838-2010 未使用过的润滑油基础油及无沥青质石油馏分中稠环芳烃（PCA）含量的测定 二甲基亚砜萃取折光指数法
2010手头扫描全书 22 页。封面、前言、第 1/4/5/6/8/10/11/12/1
适用范围
- 标准大气压（101.3 kPa）时，<300℃ 馏分不超过 5%（回收体积分数）、不含添加剂、未使用过的润滑油基础油。PCA 测定范围 1%～15%（质量分数）。
- 也可用于超出此范围及其他无沥青质石油馏分，但精密度尚未确定。
- PCA：含三个或更多稠合芳环的芳烃及其相应硫、氮化合物，环上可有短链烷基或环烷基取代基。
仪器 / 装置
- 排液盘（与溶剂不反应）。干燥器。漏斗直径约 60 mm。
- 阿贝折光仪：量程 1.30～1.71，能在 25℃ 和 80℃ 运行。
- 旋转蒸发器：水浴最高 80℃ / 油浴最高 110℃，常压或水泵/油泵减压。
- 圆底烧瓶 50/250/1000 mL，磨口，安全弹簧卡。
- 减压分馏仪（图 1）：能控回流比。500 mm Vigreux 柱、回流头、回流比控制器、计时、电磁阀、McLeod 真空计、气体流量计、真空泵。分液漏斗球型 250/1000 mL，磨口塞 + 可锁 PTFE 旋塞。天平感量 0.1 mg。
试剂 / 材料 / 标样
- 脱脂棉：医用、无油。环己烷：分析纯。
- DMSO：分析纯，透明无色，纯度 ≥99.5%（质量分数），水 ≤0.1%（质量分数）。深色玻璃瓶、PTFE 衬里螺盖、严格密封。吸湿，避免久露空气；有水时避免接触会反应的金属（如铜）。皮肤穿透，手套/护目/通风。
- 环己烷处理过的 DMSO：900 mL DMSO + 70 mL 环己烷，分液后下层严格封闭贮于深色瓶。
- 滤纸直径 125 mm。玻璃珠 2～3 mm（防爆沸）。无油玻璃棉。戊烷：化学纯。氮气：氧 <10 mL/m³。去离子水。
- 氯化钠：分析纯，配 4%（质量分数） 水溶液（80 g / 2 kg 水）。无水硫酸钠：分析纯。甲苯：分析纯。
- 旋塞不用润滑脂，用 PTFE。取样按 GB/T 4756。不要用塑料容器贮样。
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