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NB/SH/T 0863-2013 流化催化裂化催化剂中化学元素 X 射线荧光光谱法测定指南

2013暂时没上架dest 扫描。已回看封面/前言、范围 p003、试剂 p005、表 1 压片精

发布 / 实施: 国家能源局 2013-06-08 发布 / 2013-10-01 实施（封面页）
证据等级: dest 扫描。已回看封面/前言、范围 p003、试剂 p005、表 1 压片精密度 p007、熔片 p010、附录 C 检出限 p018（learn_peek2/NBSHT-0863-2013）。表 1 数字按渲染页。表 2 熔片精密度 OCR 竖排错位，只抄已对齐的 Al/Si/Ni 行，其余标扫描待对照。这是指南不是单一强制方法。

适用范围

用 XRF 对 FCC 催化剂中 29 种元素定量的可选方法，可扩展其他元素：Al、Si、Fe、Ni、V、Na、S、P、La、Ce、Mg、K、Ca、Ba、Ti、Co、Cu、Pb、Zn、Sb、Sn、Mn、Mo、Sr、Zr、Bi、Pr、Nd、Sm。
适用：新鲜剂、平衡剂、待生剂、催化剂粉。方法 A 压片（第 8 章）、方法 B 熔片（第 9 章）。WDXRF 分辨率高、检出限低；EDXRF 快、成本低。含量 <0.1% 的元素用 EDXRF 较难，含稀土更难（谱线重叠和基体效应）。

仪器 / 装置

WDXRF 或 EDXRF（ASTM C1118 / C982 / E1172 等选型）。压片机；熔融炉/熔样机；铂金坩埚；模具直径一般 25 mm～40 mm。
危害：催化剂粉尘、X 射线、高温、高压。

试剂 / 材料 / 标样

异丙醇：分析纯，洗压片机。校准用有证参考物质或超纯试剂混合物，覆盖样品浓度范围。
氧化镍、五氧化二钒：光谱纯，配 Ni/V 标准溶液和熔样。标准溶液也可市售或按 SH/T 0696 配制。
熔剂例：约 49.75% 偏硼酸锂 + 49.75% 四硼酸锂 + 0.5% 溴化锂（OCR 残，扫描待对照），或市售。试样:熔剂质量比一般 1:3～1:10（示例也有 5:2 或 10:1）。
可加脱膜剂、氧化剂、重吸收剂（量约等于试样质量）。

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