NB/SH/T 0864-2023 润滑脂中元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

适用范围

• ICP-OES 测未使用过的润滑脂中多种元素。金属：Al、Sb、Ba、Ca、Fe、Li、Mg、Mo、Na、Zn；非金属：B、P、Si、S。也可测 Bi、Cd、Cr、Cu、Pb、Mn、K、Ti 等杂质/添加元素，但精密度未定。
• 试样制备后若有肉眼可见不溶物（且可能含待测元素），不适用。
• 表 1 质量分数范围（mg/kg）和推荐波长已印在标准里，超范围可加减样或加大稀释，精密度未定。<190 nm 测 P/S 须真空或惰气光路。
• 硫酸盐灰分法：不宜测 S、Ba、B（加硫酸干扰 S/Ba；燃烧挥发 S 和 B）。

仪器 / 装置

• ICP，石英炬管，顺序或同时型。蠕动泵 0.5～3 mL/min，泵管在稀释剂中至少耐 6 h。
• 微波消解仪：宜带温度和压力传感器，商用实验室炉功率至少 1000 W。消解罐 PFA/TFM 等，内罐容积至少 45 mL，至少承 3040 kPa。测硅宜用不含硅的 PTFE 密闭罐。温度控制须能感 ±2.5℃、2 s 内调功率。转盘至少 3 r/min。
• 坩埚：瓷、石英或铂，50 mL。碱性皂基脂会腐蚀瓷/石英，宜用铂。
• 容量瓶 25 mL、50 mL（玻璃或聚丙烯）。马弗炉 525℃ ±25℃，至少同时放 3 个 50 mL 坩埚。电炉 1 kW 可调。天平 0.001 g 或 0.0001 g。

试剂 / 材料 / 标样

• 硫酸：分析纯，≥98%。硝酸：分析纯，65%～68%。盐酸：分析纯，36%～38%。氢氟酸：分析纯，≥40%。
• 水溶性标准：单元素 100 mg/L，按 GB/T 602 或商品。多元素更方便。
• 内标：水溶性 Co、In、Sc、Y 等，储备约 500 mg/kg，试样和校准标不含该元素。推荐使用浓度：Co 5 mg/kg（238.892 nm）；In 10（230.606）；Sc 1～2；Y 1～5。
• 水：GB/T 6682—2008 二级水。QC：稳定、有代表性的润滑脂。

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