方法库 / NB/SH/T 0879-2014

NB/SH/T 0879-2014 含残渣油样沸程分布的测定高温气相色谱法

2014封面/前言/第1～18章、表1/表4～6、附录 A/B 已回看原页。表 2 HT

发布 / 实施: 2014-06-29 / 2014-11-01
代替: 无（新制定）
证据等级: 封面/前言/第1～18章、表1/表4～6、附录 A/B 已回看原页。表 2 HTSD 数据、计算专节未逐式抄。表 5 部分覆盖范围数字可疑，扫描待对照

适用范围

原油、常压/减压渣油等不能从色谱系统完全流出的含残渣油样，高温 GC 测沸程分布和切割区间。外标法测残渣量（或回收率）。可测到 720℃（正构 C100 流出温度）。
薄液膜毛细管柱。大量 CS2 存在时 C4～C8 分不开，不能准确定量 C4～C8 沸程；检测器不能定量 CS2，用纯溶剂进样扣面积。更准的轻馏分走附录 A。
不适用于含聚酯、聚烯烃等复杂化合物的油样。

GC：柱箱可冷到室温以下。FID：比柱最高温高 5℃～10℃，喷嘴直径 0.45 mm（防柱流失堵塞），灵敏度 ≥0.005 C/g，线性 10⁶。程序升温进样口（玻璃衬管）或冷柱头进样；进样口任何时刻温度 ≥ 柱箱。
载气净化：烃阱+氧阱，氧阱须有剩余容量指示。数据系统推荐 10 Hz（切片 0.1 s；刚进样就流出可用 0.05 s）。必须自动进样（外标要求进样体积一致），0.1 μL～0.2 μL 可重复；注射器 5 μL～10 μL，针 23～26。恒流，升温过程初末流量差 ≤1%，推荐电子流量控制。
柱：100% 二甲基聚硅氧烷（PDMS）键合，内径约 0.5 mm / 0.53 mm，液膜 0.09 μm～0.17 μm（表 1 写 0.15 μm），须耐 435℃，金属柱可用。须让 n-C100 在程序最高温流出。

二硫化碳：纯度 >99%。易燃有毒。合成蜡 655 或 1000（Baker Petrolite），补正构烷后覆盖 C5～C100。
保留时间校正用正构烷：C5～C20 及 C40 等，纯度 ≥99%。配制：50 mL 圆底瓶加 20 mL CS2，约 25 mg 合成蜡 655 + 约 10 mg 烷烃混合液（各烷约 500 mg 混于 20 mL 瓶，另加 500 mg 十二烷和约 20 mg 四十烷，4℃ 存），通风橱内 200 W 红外灯（距 15～20 cm）加热约 20 min 至清。分装 2 mL 进样瓶，4℃ 有效 1 周。
检测器相对响应因子混合物：C10、C14、C18、C20、C28、C32、C40、C50，各约 100 mg（准到 0.1 mg）于 50 mL 容量瓶，CS2 定容。进样 0.1 μL～0.2 μL。
参考油：5010，HTSD，外标定响应因子。压缩气纯度 99.999%：N2、H2、空气杂质各 ≤10 mL/m³；He 作载气，O2 ≤5 mL/m³。石墨密封垫。