方法库 / NB/SH/T 0885-2014
NB/SH/T 0885-2014 润滑油基础油中总芳烃和总饱和烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法
2014封面/前言/第1~15章、表1~4、图1~12已回看原页。分辨率公式分母带 3,
适用范围
- 不含添加剂的润滑油基础油,HPLC-示差折光测总芳烃和总饱和烃。总芳烃质量分数 0.2%~46%。极性化合物并入总芳烃,不能分开。
- 芳烃=极性柱上比饱和烃保留更长、反冲成单峰洗出的组分(一般 1~4 个苯环,含弱极性物)。饱和烃=正庚烷流动相时在指定极性柱上基本不保留的组分(链烷+环烷)。
仪器 / 装置
- HPLC:流速 3 mL/min~5 mL/min,精密度优于 0.5%。进样 10 μL,重复性 ≤1%。
- 柱:不锈钢硅胶柱总长 500 mm,填料 5 μm,内径 7.5 mm~10 mm;氰基柱接在硅胶柱前,长 100 mm~250 mm,内径 7.7 mm~10 mm,填料 5 μm~10 μm。本标准研究例:YMC-Pack SIL-06 250 mm×10 mm 5 μm + YMC-Pack CN 150 mm×10 mm 5 μm。
- 反冲阀:耐压 2×10⁴ kPa,手动或自动。示差折光检测器:折光指数 1.3~1.6,建议控温高于室温 5℃。可选紫外可见 254 nm 串联,助设反冲时间。积分仪采样 ≥1 Hz。10 mL B 级容量瓶。自动进样瓶 >1.5 mL。天平感量 0.1 mg。
试剂 / 材料 / 标样
- 正庚烷:色谱纯。二氯甲烷:HPLC 级。十八烷基苯:纯度 ≥97%(质量分数)。正十六烷:纯度 ≥98%。
- 新柱先二氯甲烷再正庚烷冲洗。不分析时可用 0.1 mL/min 低流速。取样走 GB/T 4756 或 SY/T 5317,须充分混匀。
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