方法库 / NB/SH/T 0901-2015
NB/SH/T 0901-2015 矿物油玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法
2015暂时没上架dest PDF 扫描。已回看封面、范围 p003、仪器/试剂 p005、步骤
适用范围
- DSC 测定矿物油(尤其橡胶填充油)玻璃化转变温度。
- 精密度统计样品 Tg 在 -103.0℃~-37.4℃。范围外也可用,但所列精密度可能不适用。
- 矿物油在 Tg 区域内应稳定,不分解、不升华。
仪器 / 装置
- DSC:测试池、温度传感器、热流传感器、惰性气体吹扫、温度控制器。液氮制冷 + 样品压封机。
- 测试池温度区间 -160℃~500℃;试样与参比统一加热/冷却。
- 温度显示精度至少 ±0.1℃。热流差灵敏度至少 ±1 μW(文面 OCR「±MW」,扫描待对照)。
- 吹扫:流量 10~100 mL/min 可调,精度 4 mL/min;双重保护:炉内氦气、炉外氮气。
- 控温精度至少 ±0.5℃/min(OCR「+0.5%/min」,按页面升温速率理解,扫描待对照单位)。
- 数据采集:热流、温度、时间。铝坩埚(与试样不反应)。分析天平:最大量程 >100 mg,感量 0.01 mg。
试剂 / 材料 / 标样
- 参比:惰性,热容大致接近试样;可用空坩埚。
- 温度校准标样:0℃ 以下推荐高纯环己烷和金属汞;0℃ 以上按 ASTM E967 高纯二苯醚、铟、铋、铅、锌等。至少两种,转变温度靠近待测范围。
- 氮气、氦气:高纯 ≥99.9%。
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