NB/SH/T 0903-2015 脂肪酸甲酯中甲醇含量的测定 气相色谱法

适用范围

• 用作生物柴油和民用取暖油的脂肪酸甲酯中甲醇，顶空气相色谱。甲醇质量分数 0.01%～0.5%。
• 不适用于含其他低沸点组分的混合物。
• 第 8 章精密度叙述范围写 0.01%～0.20%，比第 1 章窄，扫描待对照。

仪器 / 装置

• 顶空瓶 20 mL。金属盖 + 惰性隔垫（PTFE 或氟橡胶）。压盖器/启盖器。
• 微量注射器 10 μL（0.1 μL 分度）。气体注射器 500 μL 或 1000 μL（带锁阀，手动）。移液管 1/2/5 mL。容量瓶 10 mL、25 mL。
• GC：毛细管柱，分流/不分流进样口（可选自动顶空进样器），FID。自动顶空重复性应 ≥1%（页印「应 ≥1%」，按原文）。分析天平感量 0.1 mg。恒温水浴或烘箱 70 ℃ 或 80 ℃；另有 60 ℃ 恒温箱（预热气针）。
• 毛细管柱：甲醇峰须对称。固定相甲基聚硅氧烷（如 DB-1、SE-30）或聚乙二醇（如 DB-WAX、CARBOWAX）。与生物柴油配甲基硅时液膜 ≥0.5 μm。长期贮存生物柴油建议 CP-Lowox。也可用 Chromosorb 101 填充柱或等同。甲醇与 2-丙醇（或丙酮）分离度 ≥1.5。

试剂 / 材料 / 标样

• 试剂分析纯。甲醇纯度 >99.5%。2-丙醇纯度 >99.5%（方法 A 内标）。丙酮纯度 >99.5%（条件 C / 方法 A 内标）。
• 脂肪酸甲酯参比样：甲醇质量分数 <0.001%。可购，或将纯度 ≥96.5% 的 FAME 蒸馏水洗 3～5 次，再 90 ℃ 减压搅拌脱水。
• 载气：氮、氦或氢，纯度 >99%。

相关产品

按标准号或名称关键词匹配自有库活跃产品；非强制对应，不含公开价格。

• RS000141 · 生物航煤中脂肪酸甲酯含量测定用参考物质（不含内标） (石科院) · 名称关键词「脂肪酸甲酯」
• RS000142 · 生物航煤中脂肪酸甲酯含量测定用参考物质（含D33内标） (石科院) · 名称关键词「脂肪酸甲酯」
• SRC000273 · 脂肪酸甲酯标样 (石科院) · 名称关键词「脂肪酸甲酯」
• SRC000276 · 脂肪酸甲酯质控样 SH/T0916 (石科院) · 名称关键词「脂肪酸甲酯」
• SRC000278 · 脂肪酸甲酯参考样品 (石科院) · 名称关键词「脂肪酸甲酯」