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NB/SH/T 0919-2015 气体燃料和天然气中含硫化合物的测定气相色谱和化学发光检测法

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发布 / 实施: 2015-10-27 / 2016-03-01
证据等级: 已确认 / 扫描件原页已回看。2026-08-25 对 NAS 硫包现行全文 24 页：表 1 柱温/FID 流量已对上；表 4/5/6 精密度（p16）已写入。

适用范围

炼厂气、天然气、空气、沼气、垃圾填埋气等气体中可挥发性含硫化合物。检测范围以 pg 硫计约 10～1 000 000；进样 1 mL 时约 0.01 mg/m³～1000 mg/m³。可稀释或换小定量环扩到高浓度（精度下降）。
不适用于对样品中所有含硫化合物形态准确定性。只对选定色谱条件下流出的含硫化合物定性。检测器对硫等摩尔响应，未知硫化物可按已知物精度定量，各组分可加总报总硫。
不是液体油 UVF 总硫（0689），不是 LPG 电量法总硫（0222）。

GC + 硫化学发光检测器（SCD），可串 FID。保留时间重复性偏差 <0.05 min。
进样：无分流或分流 10:1～50:1；自动气体进样阀；系统要惰性/钝化。
常用柱：甲基硅酮开管柱。表 1 两套（p7 已回看）：
GC-1：OV-1/DB-1/HP-1，30 m × 0.32 mm × 4 μm；阀箱/进样口 150℃；柱前压约 21.4 kPa，线速度 11 cm/s。
GC-2：同类型 60 m × 0.53 mm × 5 μm（可串阻尼柱）；阀箱/进样口 200℃；柱前压约 39 kPa，线速度 27 cm/s。适合同时含微量 SO₂ 和 COS、或组成复杂的样品。
钝化定量环 0.5 mL～1.0 mL。SCD 燃烧器典型 800℃；臭氧反应池约 0.67～1.33 kPa。FID：H₂ 30 / 空气 350 / N₂ 25 mL/min。

含硫标准气：渗透管或带压钢瓶。渗透管温度控到 0.1℃，稀释气流量偏差 ±2%；每月称量精确至 0.01 mg（ASTM D3609）。液体体积 < 最初 10% 或表面明显缺陷则弃。
带压标气基体：N₂ / He / 甲烷。推荐含 H₂S、COS、甲硫醇；也可乙硫醇、正/异丙硫醇、DMS。不推荐把 CS₂、DMDS 及其他二硫化物配进混合标气（易分解）。
载气 氦气 ≥99.999%；氢气 ≥99.999%；空气作助燃。建议分子筛除水氧烃 + 硫捕集阱。
自制定性：约 10 μL 各含硫液体纯物质（分析纯以上）于 100 mL 容量瓶，用 60～90℃ 或 90～120℃ 石油醚 定容；取 10～50 μL 注入 50～500 mL 注射器或 Tedlar 袋，用标气/高纯 N₂/He/零级空气稀释 → GAS-S（表 2）。
正丙基硫醚验证：约 1 μL 试剂加入 1 L 充满超纯 N₂ 或氦气的 Tedlar 袋，体积分数约 160 mL/m³。

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