NB/SH/T 0994-2019 汽油中含氧和含氮添加物的分离和测定 固相萃取/气相色谱-质谱法

适用范围

• SPE/GC-MS 分离测定汽油（包括乙醇体积分数 ≤15% 的乙醇汽油）中的添加物，并给所测含氧化合物总氧。单个添加物 0.2～130.0 g/L；超出范围也能测，但无精密度。
• 表 3（扫描条件 A，有精密度）：二甲氧基甲烷（甲缩醛）、MTBE、碳酸二甲酯、ETBE、乙二醇二甲醚、TAME、乙酸仲丁酯、丙二酸二甲酯、苯胺、N-甲基苯胺、邻/对甲基苯胺、间甲基苯胺。
• 表 4（扫描条件 B，有精密度）：甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙醇、2-丁醇、乙酸乙酯、异丁醇、叔戊醇、丁醇。
• 也可分离识别乙酸异丁酯、碳酸二乙酯、丙二酸二乙酯、二甲基苯胺、二异丁胺等，无精密度。
• 不是 0663 醇醚日常定量，也不是 33649 含氧+苯胺 GC 的替代。

仪器 / 装置

• SPE 柱：约 3 mL，填约 1.5 g 改性硅胶。一次性、密封保存。石科院推荐来源；自动化 SPE 只要分离条件达标也可以。
• 锥形瓶 25 mL；注射器 5 mL / 1 mL；移液枪 1000 μL 和 100 μL；容量瓶 25 mL 或 50 mL。
• GC-MS：EI 源；全扫描 + SIM。表 1 典型条件（建议值，按第 8 章调）：
• 柱：30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，100% 二甲基聚硅氧烷非极性石英毛细管。
• 汽化室 250℃；柱箱 40℃ 保持 2 min → 40℃/min → 250℃ 保持 2 min。
• 载气氦气，柱流速 1.0 mL/min；分流比 150:1；进样 0.2 μL。
• EI 70 eV；全扫描约 20～200 amu。SIM 定量离子见表 3 / 表 4。

试剂 / 材料 / 标样

• 正庚烷：色谱纯。二氯甲烷、丙酮、二甲苯：有毒，防吸入/皮肤吸收。
• 正十五烷 ≥99.0%。内标溶液：正十五烷溶于正庚烷，10.00 g/L。
• 定性定量试剂（醚/酯/醇/苯胺类）纯度 ≥98.0%。
• 载气氦气 ≥99.99%（高压气，注意安全）。
• 校正样品：按挥发性从低到高配制。表 2：单化合物浓度 3.0 / 2.0 / 1.0 / 0.5 / 0.2 / 0.1 g/L，对应单化合物质量/正十五烷质量 = 6.0 / 4.0 / 2.0 / 1.0 / 0.4 / 0.2；正十五烷浓度 0.50 g/L。密封 0℃～5℃。
• 质控样 I / II：约 10 g/L 级添加物稀释到汽油中 <0.10 g/L，密封 0℃～5℃。

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