方法库 / NB/SH/T 6056-2022
NB/SH/T 6056-2022 轻质烃及发动机燃料中有机氯含量测定 微库仑法
2022手头扫描全书 10 页（约 2.6 MB）。封面、前言、第 1/4/5/6/8/
适用范围
- 微库仑法测有机氯。沸点 30℃～400℃ 的轻质石油产品：石脑油、汽油及中间馏分、BD100、车用汽油/乙醇汽油/车用柴油/B5、喷气燃料等。
- 测定范围 0.5 mg/kg～500 mg/kg。超范围可稀释，稀释样无精密度。
- 不适用含溴/碘试样（燃烧产物耗 Ag⁺，结果偏高）。
- 不适用硫质量分数 >0.5% 试样（同样耗 Ag⁺，结果偏高）。
- 有机氯定义：水洗后仍留在油相、不溶于水相的含氯化合物（如二氯甲烷、三氯甲烷）。
- 无机氯会在燃烧中转成 HCl 抬高结果；含无机氯试样用等体积蒸馏水洗至少 3 次。完全水溶试样不能这样洗。
仪器 / 装置
- 高温燃烧微库仑仪：燃烧炉、进样、干燥模块（可选）、滴定池、数据处理。炉温 1000℃±50℃。石英燃烧管。
- 滴定池：指示电极 Ag，参比 Ag/AgCl（KCl）；电解阳极 Ag、阴极 Pt。磁力搅拌。
- 注射器 5 μL～100 μL。石英样品舟。天平感量 0.01 mg。容量瓶 100 mL。
- 典型条件（表 1）：进样 5～100 μL；注射速度 1 μL/s；氧气 300～450 mL/min；载气 100～300 mL/min。
试剂 / 材料 / 标样
- 水：GB/T 6682—2008 三级。试剂分析纯及以上。
- 标物：六氯环己烷（Mr 290.83，理论 Cl 73.13%）；氯苯（112.59，31.49%）；2-氯丁烷（92.59，38.29%）。溶剂：甲苯、二甲苯、异辛烷或沸点接近试样的溶剂，溶剂氯须空白校正。
- 储备液（100 mL）：六氯环己烷 68.37 mg / 氯苯 158.78 mg / 氯代正丁烷 130.58 mg，均配成 500.0 mg/L。也可用有证标液。
- 电解液：冰乙酸体积分数 75%（750 mL 冰乙酸 + 250 mL 水），或乙酸钠–乙酸缓冲。浓硫酸 98%（干燥，可选）。
- 载气 N₂ 或 He，燃烧气 O₂，体积分数均 ≥99.5%。石英棉。QC 样见第 14 章。
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