方法库 / SH/T 0108-1992
SH/T 0108-1992 某些聚合型添加剂平均分子量和分子量分布测定法(体积排除色谱法)
1992手头全文文本层,OCR 乱。30℃、1 mL/min、塔板≥4800、R1,2≥
适用范围
- 溶于四氢呋喃的线性聚合型添加剂。测定范围:试样淋洗体积相当于聚苯乙烯标样分子量约 5×10³~3×10⁶ g/mol(OCR 护字,按数量级回看)。不是绝对法,需校正。
- 聚合物峰与杂质峰分不开(图 2)本标准不能定基线。添加剂有效组分走 0034。
仪器 / 装置
- GPC:贮槽(耐 THF、防尘防潮避光、泵前过滤)、恒流泵 0.1~5.0 mL/min(稳定 ±1%)、进样、柱、检测、记录。
- 柱:四根 300 mm × 内径约 7 mm 不锈钢,孔径由小到大串联(文本 50 nm 及更大档,等效柱可用)。塔板数 ≥4800;分辨率 R1,2 ≥1.30。
- 检测:示差折光灵敏度 5×10⁻⁷ RIU,紫外 2×10⁻⁴ ODU;基线漂移分别 <1×10⁻⁶ RIU/h 和 4×10⁻⁴ ODU/h。
试剂 / 材料 / 标样
- THF 分析纯:0.5 μm 过滤脱气,或加硫酸亚铁等还原剂重蒸防过氧化物。易燃。
- 苯或邻二氯苯(测塔板)。窄分布对称 PS 标样,覆盖试样全范围,每个数量级至少 3 个。
- 常用聚合物 THF 中 K、a 见附录 B(T602/T603/T613/T814/T631、聚甲基丙烯酸酯、PIB 等)。表数字 OCR 糊,扫描待对照。
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