方法库 / SH/T 0130-1992
SH/T 0130-1992 石油蜡砷限量试验法
1992暂时没上架dest 为 txt(砷/溴/镁等字大量 OCR 成碑/澳/镜)。限量 2 pp
适用范围
- 石蜡、石油脂和白色油中砷是否超过允许限量。限量以三氧化二砷表示为 2 ppm(m/m)。砷斑目视比色,不是 AAS/ICP。
仪器 / 装置
- 砷试验装置:发生瓶约 60 mL,40 mL 处标线;排气管内径约 6.5 mm;棕色管 C、D 磨口内径 6.5 mm、外径约 18 mm。瓷坩埚 50 mL。台式电炉、高温炉、干燥箱、多孔恒温水浴、分析天平 0.1 mg、上皿天平 0.1 g。
试剂 / 材料 / 标样
- 硝酸镁乙醇液:Mg(NO₃)₂·6H₂O 10.00 g / 500 mL 乙醇(灰化固定剂)。盐酸优级纯;1:1 盐酸;10%(m/m) 盐酸。甲基橙 1 g/L。氨水。冰乙酸。
- 乙酸铅溶液:11.80 g + 2 滴冰乙酸 → 100 mL。碘化钾溶液:16.50 g → 100 mL,棕色避光。氯化亚锡:4.00 g 溶于 125 mL 盐酸,加水至 250 mL,一个月内用。无砷细锌粒 10~20 目。
- 溴化汞乙醇:5.00 g / 100 mL 乙醇。试纸:定量滤纸约 2 cm×12 cm,浸液暗处 1 h,暗处干燥;用时每条剪 6 块。医用脱脂棉约 0.2 g 填管,乙酸铅溶液与等体积水湿润。
- 硫酸溶液:5.7 mL 硫酸小心加入 10 mL 水,冷后至 100 mL。NaOH 20.0 g / 100 mL。酚酞 10 g/L 乙醇。
- 砷标准原液:105℃ 烘干 2 h 的 As₂O₃ 0.1000 g 溶于 5 mL NaOH,酚酞中和后加 10 mL 硫酸溶液,至 1000 mL(新煮沸冷蒸馏水),塑料瓶。工作液:原液 10 mL + 10 mL 硫酸溶液 → 1000 mL,1 mL ≡ 1 μg As₂O₃,临用配。
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