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SH/T 0171-1992 石油和石油产品氮含量测定法（麝香草酚比色法）

1992手头全文文本层。665 nm、10 μg N/mL 标液、X=0.1A/m、重复

适用范围

煮解加热炉约 2 kW；试管插孔与水平成约 45°（管口不朝操作者）。保温层厚约 100 mm。
硬质试管：内径 15 mm、长 250 mm，刻 10 mL 和 30 mL，磨口塞。72 型分光光度计。玻璃小杯（粘稠样）。注射器 0.25/1/5 mL。

次氯酸钠（有效氯配成 0.10%，市售液每两个月标定）；氯化铵优级纯；NaOH 40 / 60 / 200 g/L；碳酸氢钠、碳酸钠；麝香草酚；K2SO4（瓷蒸发皿 560℃ 灼烧 8 h）；EDTA-2Na；亚硒酸；硫酸优级纯；丙酮；Na2S2O3 0.1 mol/L；石油醚 90～120℃；酚酞 0.5% 乙醇液。一律二次蒸馏水（一次蒸馏水加硫酸+高锰酸钾再蒸）。
脱氮石油醚：硫酸:石油醚=1:2（V/V），剧烈摇 15 min，弃酸，抽提两次。
次氯酸钠标定：10 mL + 20 mL 水 + 2 g KI + 5 mL 盐酸，淀粉指示，Na2S2O3 滴定。X1=1.8 c V（% 有效氯）。
氯化铵标液：110℃ 干燥 1 h，称 0.7638 g / 1000 mL → 200 μg N/mL；取 25.00 mL / 500 mL → 10 μg N/mL。
次氯酸钠缓冲混合液：5 g NaHCO3 + 8 g Na2CO3 / 750 mL 水 + 250 mL 0.10% 次氯酸钠。
麝香草酚–丙酮：15 g / 100 mL 丙酮（棕色瓶）。用前与 60 g/L NaOH 等体积 混合。
硫酸–亚硒酸：100 mL 优级纯硫酸 + 0.3 g 亚硒酸。1:1 液：该混合液与等体积水。
EDTA-2Na：15 g / 250 mL（75 g/L）。