方法库 / SH/T 0172-2001
SH/T 0172-2001 石油产品硫含量测定法(高温法)
2001暂时没上架已确认 / 现行全文文本层。2026-08-25 回看 NAS 原页:试剂配制、
适用范围
- 沸点 >177℃、硫 ≥0.06%(m/m) 的石油产品;焦炭硫可到 8%。
- 三条路线:感应炉+碘酸盐;电阻炉+碘酸盐;电阻炉+红外。
- 碘酸盐:氯 <1% 一般可用;氮 >0.1% 可能干扰。红外:氯高一些可用,氮干扰小。碱金属、Zn、P、Pb 一般不干扰。
- 这不是紫外荧光 0689/0917,也不是电量法 0222。
仪器 / 装置
- 感应炉:燃烧区 ≥1482℃,氧气 1 L/min ±0.05 L/min。
- 电阻炉碘酸盐:设定约 1316℃ ±14℃(OCR),氧气 2 L/min。红外炉约 1371℃。
- 碘酸盐吸收:65 mL 盐酸 + 2 mL 淀粉–碘化钾。感应法加铁屑 1.2~2.0 g + 锡。
试剂 / 材料 / 标样
- 水:GB/T 6682 三级水。氧气纯度 ≥99.5%。盐酸相对密度 1.19;硫酸 1.84。
- 盐酸溶液:盐酸 30 mL 稀释到 2 L。淀粉–碘化钾:淀粉 9 g + 水 15 mL 成糊,倒入 500 mL 沸水,冷后加碘化钾 15 g,稀释到 1 L。
- 碘酸钾标准:180℃ 烘干恒重 2.225 g 定容 1 L → 0.06238 mol/L = 1 mg S/mL;100 mL 该液定容 1 L → 0.006238 mol/L = 0.1 mg S/mL;200 mL 定容 1 L → 0.01248 mol/L = 0.2 mg S/mL。
- 吸收:盐酸溶液 65 mL + 淀粉–KI 2 mL。明矾因子 1.02~1.08(约 97% 硫变成 SO2)。
- 感应炉:锡 20~30 目;铁片催化剂硫 ≤0.005%,用量 1.2~2.0 g(±0.05 g),上撒锡。陶瓷使用前 1371℃ 煅烧至少 4 h。筛子 60 目。
- 焦炭:研磨过 60 目,105~110℃ 烘干至恒重。
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