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SH/T 0231-1992 液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法)
1992暂时没上架已确认 / 扫描件原页已回看。2026-08-25 对 NAS:X=T_H2S·
适用范围
- 层析法测 LPG 中硫化氢。范围 5~500 mg/m³。
- 浸渍乙酸铅的粗孔硅胶装入玻璃反应管;气体通过时生成黑色硫化铅染色层,按染色硅胶体积和试样体积算含量。
- 不是乙酸铅定性(0125),不是 0919 多组分形态硫。
仪器 / 装置
- 玻璃反应管:下端多孔玻璃隔板。1 mL 管最小分度 0.01 mL;2 mL 管最小分度 0.02 mL。
- 取样器:约装 LPG 5 g。每支须通过 4 MPa(40 kgf/cm²) 水压试验。
- 不锈钢空心针:φ1×0.2 mm 管截长 70 mm,两端锥形,距端头 5 mm 开 φ0.3 mm 孔。不锈钢针形阀。2 L 湿式流量计。玻璃安瓿 1、2 mL。容量瓶 1 L,移液管 20 mL,滴定管 50 mL。
试剂 / 材料 / 标样
- 分析纯。硅胶:粗孔粗粒磨碎,取 40~80 目。硅橡胶板厚 5 mm、耐针刺。
- 乙酸钠、冰乙酸、乙酸铅、EDTA、基准氧化锌、氯化铵、氨水、盐酸。
- 指示液:5 g/L 二甲酚橙、5 g/L 甲基橙、5 g/L 铬黑 T-乙醇。
- 乙酸-乙酸钠缓冲(pH 5.6~6.0):结晶乙酸钠 200 g 溶解,加冰乙酸 10 mL,稀释至 1 L。
- 氨-氯化铵缓冲(pH 约 10):氯化铵 54 g 溶于 200 mL 水,加氨水 350 mL,稀释至 1 L。
- EDTA 0.05 mol/L:20 g / 1 L。用 800℃ 灼烧至恒重的氧化锌约 0.13 g(准至 0.0002 g)标定,铬黑 T 紫→纯蓝,做空白。
- 乙酸铅标准溶液:结晶乙酸铅 20 g + 冰乙酸 50 mL + 水 500 mL,定容 1 L。取 20 mL,甲基橙 1 滴,1:1 氨水中和至刚黄,加缓冲 20 mL、水 50 mL、二甲酚橙 1 滴,EDTA 酒红→亮黄。同时空白。
- 浸渍硅胶:硅胶盐酸浸 2 h,水洗至中性,120℃ 烘干。20 mL 乙酸铅标准液 + 150 mL 蒸馏水 + 烘干硅胶 100 g,浸 2 h,65℃ ±3℃ 烘箱每隔 30 min 搅拌,至含水 25%~35%,冷却称重。装 2 mL 管敲紧至刻线,倒出称重,再按每毫升含铅算 T_H2S(每毫升硅胶相当于硫化氢的微克数,式中 34 为硫化氢分子量)。分装安瓿封死备用。
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