方法库 / SH/T 0242-1992
SH/T 0242-1992 轻质石油产品铅含量测定法（原子吸收光谱法）
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适用范围
- AAS 测轻质石油产品铅。一氯化碘萃取 → 煮沸 → 过量 KI 成碘化铅络合物 → 抗坏血酸还原游离碘 → MIBK 反萃取 → 空气-乙炔 AAS。
仪器 / 装置
- AAS 单缝燃烧器缝长 100 mm，灵敏度：1 μg/mL MIBK 试液吸光度 ≥0.02。铅灯。振荡器。电炉 1.5 kW 可调。聚乙烯瓶 1000 mL。分液漏斗 250、1000 mL。硬质玻璃取样瓶 2000 mL。
- 玻璃器皿：铬酸洗 5 min → 水洗三次 → 1:1 热硝酸摇洗 5 min → 去离子水三次。
试剂 / 材料 / 标样
- 硝酸铅纯度 >99.8%。去离子水。硝酸、盐酸优级纯。
- 81.2 g/L（0.5 mol/L）一氯化碘：55.5 g KI 转入 1 L 容量瓶，约 400 mL 水 + 445 mL 盐酸溶解冷至室温，慢慢加 37.5 g 碘酸钾并冷水冷却至析出碘重新溶解，得清亮橙红，定容 1 L。禁橡胶塞；绝对禁止与氨或铵盐接触（三碘化氮爆炸）。
- 抗坏血酸 250 g/L（25 g/100 mL）。KI 332 g/L（2.0 mol/L），深色瓶，不超过 2 d。MIBK 分析纯。无水乙醇。
- 铅标准 1 mg/mL：105℃ 干硝酸铅 1 h，称 1.5984 g，约 300 mL 3%（V/V）硝酸溶后至 1 L，聚乙烯瓶。
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