方法库 / SH/T 0246-1992
SH/T 0246-1992 轻质石油产品中水含量测定法(电量法)
1992暂时没上架已确认 / 现行全文扫描原页(2026-08-25 回看取样表印页 763、精密
适用范围
- 电量法(卡尔费休库仑)测轻质石油产品水含量。
- 范围:约 1 ppm~90%(m/m)。
- 硫化氢、硫醇与碘反应使水结果偏高;醛、酮干扰。洗涤电解池和注射器禁止用醛酮。
- 这不是 GB/T 260 蒸馏法,也不是 GB/T 11133 库仑法现行通用本。GB/T 6283 本地无全文,不要编。
仪器 / 装置
- 库仑滴定仪:能供 50 mA 电解电流,有延时、正负补偿、桥流调节。条文举例 YS-2A。
- 电解池:外壳直径 60 mm、高 70 mm 玻璃圆筒;阴阳极铂网经半透磨砂玻璃隔离;指示电极两片约 0.7 cm²,间距 0.5~1 cm。进样口翻边橡胶塞;排气孔经干燥管通大气。
- 电磁搅拌;取样瓶 250 mL;注射器 1、2、5、50 mL;微量注射器 0.5 μL。
试剂 / 材料 / 标样
- 无水甲醇、吡啶、碘、三氯甲烷:分析纯。二氧化硫(钢瓶或亚硫酸盐 240 g / 2 L 烧瓶 + 硫酸发生,经硫酸脱水)。
- 卡氏试剂:甲液 50 g 碘溶于 80 mL 吡啶,再加 260 mL 无水甲醇(出现橙色结晶);乙液 40 mL 吡啶通干燥 SO₂ 至总体积 120 mL。冰浴将乙液缓滴入甲液,冷至室温后干燥器内稳定 24 h 再用。通风,避免皮肤接触和吸入。
- 电解液:三氯甲烷∶甲醇∶卡氏试剂 = 3∶3∶1。阳极室 70 mL,阴极室 2 mL。浅黄或显过量水可补浓卡氏,但用量不得超过约 20%(原页注作 20.1),否则重配。
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