方法库 / SH/T 0251-1993
SH/T 0251-1993 石油产品碱值测定法（高氯酸电位滴定法）
1993暂时没上架dest PDF 9 页扫描；已对照 peek3 p001–p009。标定式 O
适用范围
- 高氯酸电位滴定测定石油产品、在用油及添加剂的碱性组分（有机/无机碱、胺、弱酸盐皂、多元酸碱式盐、重金属盐）。碱值：规定条件下中和 1 g 试样所需高氯酸相当的 KOH 毫克数，mgKOH/g。正滴定拐点不明显时改返滴定。
仪器 / 装置
- 电位滴定仪或酸度计，自动或手工。玻璃电极 231 型。甘汞 232/271 或 Ag/AgCl；盐桥须改为非水（高氯酸钠冰乙酸饱和液）。磁力搅拌器可调速、良好接地。滴定管 10 或 20 mL，分度 0.05 mL，校正允许误差 ±0.02 mL。烧杯：A 法 150 mL，B 法 100 mL。ZD-2 用 100 mL 冰乙酸调至约 650～700 mV（5～6 个 pH）。
试剂 / 材料 / 标样
- 冰乙酸、乙酸酐、氯苯分析纯（通风柜）。石油醚 60～90℃。高氯酸 70%～72%（m/m）。高氯酸钠。无水碳酸钠。苯二甲酸氢钾基准。
- 滴定溶剂：冰乙酸:氯苯 1:2（V/V）。石油醚能溶试样时可代替氯苯，但仲裁和标定必须用氯苯。
- \(c(\mathrm{HClO_4})=0.1\,\mathrm{mol/L}\)：8.5 mL 高氯酸 + 500 mL 冰乙酸 + 30 mL 乙酸酐，冰乙酸稀释至 1 L，静置 24 h 后标定；每周标定一次检出 0.0005 mol/L 变化。避免过量乙酸酐（伯仲胺乙酰化）。
- \(c(\mathrm{CH_3COONa})=0.1\,\mathrm{mol/L}\)：5.3 g 无水碳酸钠溶于 300 mL 冰乙酸，稀释至 1 L。
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