方法库 / SH/T 0296-1992
SH/T 0296-1992 添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法(比色法)
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适用范围
- 测定添加剂和含添加剂润滑油中磷。高温下 ZnO 捕获使磷成 P₂O₅,硝酸溶成磷酸根,一定酸度与钒酸铵–钼酸铵成稳定黄色络合物,460 nm 比色。
仪器 / 装置
- 72 型分光光度计或其他比色仪。高型瓷坩埚 30 mL。烧杯 100、600 mL。容量瓶 100 mL。滴定管 5、50 mL。三角漏斗。电炉。台秤感量 0.1 g。天平 0.1 mg 或 0.01 mg。高温炉 800±25℃。洗瓶。定量滤纸、坐标纸。
试剂 / 材料 / 标样
- 磷酸二氢钾分析纯。硝酸 65%~68%(m/m)。氧化锌粉末分析纯。偏钒酸铵、钼酸铵分析纯。
- 钒酸铵 2.5 g/L:2.5 g 偏钒酸铵加热溶于约 300 mL 水,冷后加 20 mL 硝酸,1 L 容量瓶定容。
- 钼酸铵 50 g/L:50 g + 约 300 mL 水,加热溶解 不超过 60℃,1 L 定容(有沉淀过滤)。
- 磷标准 0.1 mg/mL:称 0.4393 g KH₂PO₄ 定容 1 L。
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