方法库 / SH/T 0303-1992
SH/T 0303-1992 添加剂中硫含量测定法（电量法）
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适用范围
- 库仑法总硫：试样 1000℃ 氧气流燃烧，SO₂ 进入电解池与 I₃⁻ 反应，双铂片指示，微库仑记电量。先用二硫化二苄标定回收率。
仪器 / 装置
- YS-2A 或同类微库仑计：给定桥路 0～10 μA，电解 1～10 mA，积分误差 ±1%。电解池 φ60×70 mm；阴极室 φ12×40 mm 半透膜；电解阳极铂片 7×10 mm；指示双铂片 7×10 mm、间距 4～7 mm。
- 高温炉膛 φ40 mm、长 550～600 mm；燃烧段 1000℃ 时炉内最高 ≤1150℃；热电偶孔距炉口 150 mm。石英管燃烧头 6～7 个 φ1～2 mm 喷射孔。石英样杯 φ6×6 mm 平底。半微量天平 0.01 mg。转子流量计 0～500 mL/min。
试剂 / 材料 / 标样
- 电解液：10 g KI + 5 g 叠氮化钠 + 10 mL 冰乙酸 / 1 L 水，棕色瓶。二硫化二苄标准物质。V₂O₅ 化学纯。1:1 硝酸、1:1 盐酸。普氧。
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