方法库 / SH/T 0309-1992
SH/T 0309-1992 含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法(络合滴定法)
1992暂时没上架dest PDF 6 页扫描;已对照 peek3 p001–p006。钙系数 O
适用范围
- 络合滴定未使用过含添加剂润滑油中 Ca、Ba、Zn。S、P、N 不干扰。范围:Zn 0.02%~1.20%,Ca 0.03%~1.20%,Ba 0.05%~3.00%(m/m)。Ca+Ba 共存时 \(n(\mathrm{Ba})/n(\mathrm{Ca})=0.3\sim10\)。可同时测三元素或任一/任二。不测含铅润滑油。
仪器 / 装置
- 梨形分液漏斗 300 mL。滴定管 25 mL。容量瓶 250 mL 和 1 L。移液管 50、20 mL。振荡器(固定分液漏斗木架)。三角瓶 250 mL。烧杯 100、250 mL。中速定性滤纸 φ约 11 cm。
试剂 / 材料 / 标样
- 铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)50 g/L。盐酸 36%~38%,配 19% 与 7%(m/m)。NaOH 100 g/L。氨水 25%~28%,配 4%(m/m)。甲苯、正丁醇。NaCl。K₂SO₄ 20 g/L。甲基橙 1 g/L。铬黑 T 1 g + NaCl 100 g。二甲酚橙 1 g + NaCl 100 g。锌粒无砷基准。孔雀石绿 1 g/L 乙醇。钙指示剂(Calcon-carboxylic acid)1 g + NaCl 100 g。ZnO 基准。NH₄Cl、冰乙酸、无水乙酸钠、MgCl₂、无水乙醇均为分析纯(另有说明除外)。
- 混合溶剂:甲苯:正丁醇 1:1(V/V)。pH 5.5 乙酸–乙酸钠:无水乙酸钠 200 g + 冰乙酸 9 mL 稀释至 1 L。pH 10 氨–氯化铵:氨水 570 mL + NH₄Cl 67 g 稀释至 1 L。
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