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SH/T 0341-1992 催化剂载体中氧化铝含量测定法

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发布 / 实施: 中国石油化工总公司 1992-05-20 批准 / 1992-05-20 实施
证据等级: dest PDF 3 页，已对照渲染页 p001–p003（learn_peek3）。EDTA 反滴定、pH 5～6、0.05098、灼烧基 850℃/1 h、重复性 2% 按页面。EDTA 标定式 OCR 残（氧化锌 0.13 g）。

适用范围

烧杯 250、500 mL。容量瓶 1000 mL。量杯 25 mL。移液管 50 mL。滴定管 50 mL。锥形瓶 250 mL。漏斗直径 60 mm。高温炉。

盐酸、氨水 1:1（体积）。六次甲基四胺。氯化锌。二甲酚橙（1 g + 100 g NaCl 研细）。EDTA。硫酸。30% 过氧化氢。氯化钠、硝酸钾。基准氧化锌。铬黑 T（1 g + 100 g NaCl）。去离子水 ≤5 μS/cm。氯化铵。
EDTA 0.05 mol/L：19 g 溶于水至 1 L，半月标定一次。标定：0.13 g 经 800℃ 灼烧恒重的基准 ZnO（0.0002 g），少量水润湿 + 2 mL 盐酸溶，10 mL 水，氨水中和 pH 7～8，加 10 mL 氨-氯化铵缓冲（pH=10：54.0 g NH4Cl + 350 mL 氨水至 1 L）及约 0.1 g 铬黑 T，EDTA 滴至紫→纯蓝，空白。\(c=m_{\mathrm{ZnO}} /[(V_1-V_0)\times0.08138]\)（OCR 分子分母易倒，按氧化锌标定惯例，扫描待对照）。
ZnCl2 0.05 mol/L：6.9 g + 少量水，滴盐酸全溶，至 1 L。
体积比 K：25 mL EDTA + 约 100 mL 水 + 0.1 g 二甲酚橙 + 1.5 g 六次甲基四胺，ZnCl2 滴至酒红。\(K=V_{\mathrm{EDTA}}/V_{\mathrm{Zn}}\)。

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