方法库 / SH/T 0614-1995
SH/T 0614-1995 工业丙烷、丁烷组分测定法（气相色谱法）
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适用范围
- 气相色谱测定工业丙烷、丁烷组分。也包括液化石油气中饱和及不饱和 C2、C3、C4、C5 烃类混合物。
- 不包括浓度低于 0.1%(m/m) 的烃类组分。
- 不适用于“在线”色谱。
仪器 / 装置
- 气体进样阀：定量管容积不大于 0.5 mL。取样管 2 mL。铝箔取样袋 2 L。不锈钢毛细管：内径 0.2 mm、长 2～4 m。
- 液体进样阀：定量管容积 0.5～1 μL（页文「μL」；OCR 曾作 L，按微量液体阀）。液体进样阀前建议多孔金属过滤器，装在取样瓶/钢瓶出口阀之后。取样瓶、铠装管和进样系统须接地。
- 检测器：热导（热丝或热敏电阻）或 FID。对 0.1%(m/m) 烃类峰高应大于噪声 2 倍；积分仪测 0.1%(m/m) 信号，重复性不大于 20%（相对）。须用已知浓度标准气或已知分压纯气混合物检查线性。
- 记录仪：0～1 mV 或 0～5 mV，满刻度应答 <1 s。积分仪或数据处理机。
- 表1 色谱柱（6201 载体，粒度 180～250 μm；柱管内径 2～5 mm；材质不锈钢/铜/铝/玻璃。柱长、内径、材质在满足 7.4 分离度时可自选）：
- 顺丁烯二酸二丁酯 + β,β′-氧二丙腈串联柱：载荷各 25%(m/m)，柱长 8 m + 3 m，柱温 20～40℃，溶剂正戊烷或三氯甲烷。测工业丙烷用此柱。
- 顺丁烯二酸二丁酯柱：载荷 25%，8 m，20～40℃。测工业丁烷。
- 癸二腈柱：载荷 20%，9 m（较 ISO 7941 加长 3 m），20～40℃，溶剂二氯甲烷或甲苯或乙醚。丙烷、丁烷都测时用此柱。
试剂 / 材料 / 标样
- 固定液：顺丁烯二酸二丁酯；β,β′-氧二丙腈；癸二腈。
- 载体：6201 或其他红色载体，筛取 180～250 μm（GB 6005）。
- 正戊烷或三氯甲烷：分析纯。二氯甲烷、甲苯或乙醚：分析纯。
- 氢气、氦气：纯度大于 99%（OCR；常见 99.99%，扫描待对照）。氢作载气须气路无泄漏，氢气排至室外。
- 标准气：1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯、异戊烷等纯气，或已知准确组成的气体混合物。
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