方法库 / SH/T 0625-1995
SH/T 0625-1995 硅铝催化剂中γ-Al₂O₃含量测定法（X射线衍射法）
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适用范围
- 用 X 射线衍射仪测定硅铝催化剂中 γ-Al₂O₃ 及其他过渡态氧化铝相对含量。
- 适用于含氧化硅、氧化铝、硅酸铝（无定形硅酸铝、高岭土或硅酸铝分子筛）的催化剂。
- 2θ 约 67° 宽散峰视为 γ-Al₂O₃（可含 η、χ、γ）；δ-Al₂O₃ 一般要在 800℃ 以上 才形成。α-石英、分子筛、高温铝基尖晶石及大量重金属/稀土会干扰。同类试样比较更适宜。结果统称 γ-Al₂O₃。
仪器 / 装置
- X 射线粉末衍射仪：CuKα、镍滤波片、相同规格样品架。发散狭缝 2°、接收狭缝 0.6 mm、防散射狭缝 2°。
- 连续扫描：第一段 2θ 50°～55°，2°/min，时间常数 1 s，图纸 4 mm/min；第二段 62°～73°，0.5°/min，1 s，10 mm/min。
- 步进扫描：第一段步宽 0.02°、每步 0.4 s；第二段步宽 0.01°、每步 1 s。
- 满量程最小 2000 CPS，两段量程一致。参比样净峰高须达满量程 60% 以上；达不到则仪器不满足本标准。
- 焙烧炉：可达 800℃。研磨：粒度 75～38 μm（200～400 目）。
试剂 / 材料 / 标样
- γ-Al₂O₃ 参比样：高结晶度拟薄水铝石，550℃ 焙烧 3 h，晶相含量认定 100%。由标准化技术归口单位提供。
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