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SH/T 0629-1996 石脑油中砷含量测定法（硼氢化钾-硝酸银分光光度法）

1996暂时没上架dest PDF 6 页，已对照渲染页 p001–p006（learn_peek

发布 / 实施: 中国石油化工总公司 1996-05-24 批准。封面实施日 OCR 作 1992-12-01，与 1996 年号不符，扫描待对照（可能 1996-12-01）。
证据等级: dest PDF 6 页，已对照渲染页 p001–p006（learn_peek3）。范围 1～550 μg/kg、410 nm、取样表、精密度按页面。

适用范围

硫酸+过氧化氢萃取砷，破坏有机物；酒石酸介质中硼氢化钾发生砷化氢，硝酸银-聚乙烯醇-乙醇吸收成黄色银溶胶，410 nm 比色。范围 1～550 μg/kg。

仪器 / 装置

分光光度计，1 cm 比色皿。砷化氢发生/吸收装置（图1）：反应管外径 23～25 mm、100 mL、19 号磨口；吸收管；脱胺管外径 10～11 mm 装脱胺剂 9～10 g（约 200 次）；U 形管乙酸铅棉 5～7 cm + 吸 2 mL DMF 混合液的脱脂棉 10～12 cm。分液漏斗 125～1000 mL。硬质玻璃取样瓶 2000 mL。电炉 2 kW 可调。

试剂 / 材料 / 标样

硫酸优级纯 1:1。30% H₂O₂。酒石酸 200 g/L。KBH₄（或 NaBH₄）。乙酸铅 100 g/L。乙醇胺、DMF。AgNO₃、硝酸优级纯。聚乙烯醇平均分子量约 175000。As₂O₃ 分析纯（剧毒）。NaOH 50 g/L。高氯酸。盐酸 1:24。氨水 1:1。

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