方法库 / SH/T 0653-1998

SH/T 0653-1998 石油蜡正构烷烃和非正构烷烃碳数分布测定法（气相色谱法）

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发布 / 实施: 中国石油化工总公司 1998-03-13 批准 / 1998-10-01 实施（封面页）
证据等级: dest PDF 有文字层 + peek3 已回看 p002 范围、p003 表1、p005 分辨率、p009 表2。式(1)(3) native 残，标扫描待对照。

适用范围

气相色谱内标法测定石油蜡中 n-C17～n-C44 碳数分布及每个碳数的正构烷烃和非正构烷烃含量。C44 以上用 \(100\%(m/m)-\sum C_{\le 44}\) 得 C45+。
适用于石油蜡（含混合蜡）。不适用于氧化蜡和天然蜡（如合成聚乙二醇、蜂蜡、巴西棕榈蜡）。
不能直接用于 GB/T 3554 含油量 >10% 的蜡。
沸点高于 538℃ 的样品在规定条件下不能完全流出，故 C45+ 用差减法。

可装毛细管柱的气相色谱仪 + FID，单峰保留时间重复性在 0.1 min 内；无分流冷柱头进样。
表1 典型色谱条件（三套，皆冷柱头、进样 1.0 μL、载气 He、膜厚 0.25 μm、初温 80℃）：
25 m × 0.32 mm，DB-1（甲基硅酮），流速 1.56 mL/min，线速 33 cm/s，终温 380℃，程升 10℃/min，检测器 380℃。
30 m × 0.53 mm，RTX-1（甲基硅酮），5.0 mL/min，35 cm/s，终温 340℃（页面；native 残「3别」），程升 8℃/min，检测器 400℃。
15 m × 0.25 mm，DB-5（5%苯基甲基硅酮），2.3 mL/min，60 cm/s，终温 350℃，程升 5℃/min，检测器 375℃。
推荐 25～30 m 毛细管，甲基硅酮或 5%苯基甲基硅酮，首选交联/键合。须满足 9.5 分辨率。
冷柱头注射器：针头 OD 0.15～0.25 mm 用于内径 ≥0.25 mm 柱；标准针头 OD 0.47 mm 用于 ≥0.53 mm 柱。进样量不得超检测器线性或柱容量。
记录仪：满量程 ≤5 mV，满量程响应 ≤2 s；0.05%(m/m) 烃类产生 >2 mm 偏移。积分仪须能扣空白基线并画出积分基线。

载气：H2 或 He，纯度 >99.95%(mol)。
内标：正十六烷，纯度 >98%(m/m)。溶剂：推荐环己烷，纯度应满足溶剂空白。
定性/校准正构烷烃：覆盖蜡样碳数至 C44，纯度 >95%(m/m)。
线性标准物：称量 n-C16～n-C44 范围内各正构烷烃溶于环己烷，各组分近似相等、差值在 1%(m/m) 内；每四个碳至少有一个线性标准物。密封防溶剂损失。
内标溶液：约 0.4 g n-C16 于 100 mL 容量瓶，加环己烷再称量，得约 0.5%(m/m) 储备液（n-C16 准至 0.001 g，溶液准至 0.1 g）；再用 99 份环己烷稀释 1 份储备液。\(C_{ISTD}\) 按式(1)（native 公式残，扫描待对照）。环己烷易燃，吸入有害。

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