方法库 / SH/T 0662-1998
SH/T 0662-1998 矿物油的紫外吸光度测定法
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适用范围
- 测定矿物油紫外吸光度。含 A 法和 B 法。
- A 法:按 GB/T 3555 赛波特色度不小于 20 的矿物油。
- B 法:初馏点不小于 232℃,且按 GB/T 6540 色度不大于 5.5 的矿物油。
仪器 / 装置
- A 法:吸量管 1/2/5/25/50 mL。分液漏斗 60 mL、125 mL 磨口具塞(磨口/旋塞不准涂脂)。石英吸收池光程 1.000 cm±0.005 cm、5.000 cm±0.005 cm。分光光度计波长 250~400 nm(native 残「250—Onm」按紫外范围),狭缝 <2 nm;0.4 吸光度处重复性 ±0.01、准确度 ±0.05;波长准确度 ±1.0 nm。
- B 法另加:分液漏斗 250/500/1000/2000 mL;500 mL 底 24/40 磨口容器(通氮接头、玻璃钩);色谱柱长 180 mm、内径 15.7 mm±0.1 mm,下部粗孔半熔玻璃板;PTFE 垫圈直径 50 mm、厚约 5 mm;吸滤瓶 250 或 500 mL;冷凝器 24/40;蒸发烧瓶 250 或 500 mL(氮吹进出口);耐酸过滤漏斗 60 或 100 mL;容量瓶 25/50/200/250 mL;烘箱 160℃±1℃;量取硼氢化钠的玻璃勺一勺 0.3 g;压紧/挑松吸附剂的玻璃棒与金属棒(长 250~300 mm、外径约 5 mm)。
试剂 / 材料 / 标样
- 正己烷:分析纯;1 cm 池、水参比,260~350 nm 吸光度不应超过 0.02,否则按附录 A 净化。
- 二甲基亚砜:光谱纯;1 cm 池、水参比,每 1 cm 光程最大紫外吸光度(表1):261.5 nm 1.00;270.0 0.20;275.0 0.09;280.0 0.06;300 0.015。
- 石油醚:分析纯,沸程 60~90℃。蒸馏水。异辛烷、苯、丙酮、甲醇:分析纯,按 8.3.2 检验(表3:异辛烷/石油醚 180 mL 蒸发后每 1 cm 吸光度不大于 0.01;苯约 150 mL 不大于 0.01;丙酮 200 mL 不大于 0.01;甲醇 10 mL 不大于 0.00)。正十六烷:纯度 99%、无烯烃,1 mL 稀释至 25 mL,5 cm 池 280~400 nm 每 1 cm 不大于 0.00。磷酸 85% 分析纯。硼氢化钠纯度 98%。氧化镁分析纯。无水硫酸钠粒状(每瓶按 8.6 预洗)。氯化钠分析纯。硅藻土化学纯。氮气纯度 99.5%,控制阀 34.3 kPa 流量。
- 附录 A:硅胶柱(约 90 cm×5~8 cm,约 1 kg 硅胶,0.246~0.124 mm 细孔硅胶 150℃±1℃ 活化 5~6 h,流速 4~5 mL/min);蒸馏法;水用石油醚萃取净化。
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