方法库 / SH/T 0683-1999
SH/T 0683-1999 重整催化剂铼含量测定法（分光光度法）
1999暂时没上架dest 为 txt。Re 0.230%～0.580%(m/m)、440 nm
适用范围
- 分光光度法测新鲜和用过的、不含机械杂质及其他催化剂的 Al₂O₃ 载体铂-铼重整催化剂中铼。铼含量 0.230%～0.580%(m/m)。
- 范围表 1 称样档写 0.200～0.400 / 0.400～0.600%，与范围条文 0.230～0.580 略差，按范围条文，称样表扫描待对照。
仪器 / 装置
- 分光光度计 200～800 nm；吸光度 1.0 时重复性 ±0.002。比色皿 2 cm。分析天平 0.1 mg。高温炉 1000℃±25℃。瓷坩埚 30 mL。干燥器（4A 分子筛）。烧杯 200 mL。表面皿。容量瓶 100 / 1000 mL。刻度量杯 10 / 50 mL。滴定管 25 mL 精度 0.1 mL。称量瓶。聚乙烯洗瓶。瓷蒸发皿 250 mL。电加热炉。压力溶弹 PTFE 内杯 25 或 50 mL，0～200℃、0～4 MPa。玛瑙研钵。
试剂 / 材料 / 标样
- 水：去离子，电导率不大于 5 μS/cm。盐酸、磷酸、过氧化氢、氯化亚锡 SnCl₂·2H₂O、硫脲：均分析纯。铼粉纯度不低于 99.995%。
- 硫脲 50 g/L：50 g 溶于 500 mL 水，加热溶完 → 1 L。
- 氯化亚锡 250 g/L：250 g 溶于 500 mL 盐酸，加热溶完 → 1 L。当日配。
- Re 标准 0.1 mg/mL：105℃±5℃ 烘 2 h 的铼粉 0.1 g±0.1 mg，2～4 mL 水润湿 + 5 mL H₂O₂，盖皿 90～100℃ 溶完，冷后缓加 25 mL 盐酸，微沸 5～10 min 赶过量 H₂O₂，转入 1 L 定容。
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