方法库 / SH/T 0684-1999
SH/T 0684-1999 分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法（原子吸收光谱法）
1999暂时没上架dest 为 txt。Pd 0.020%～0.900%(m/m)、王水+HF /
适用范围
- AAS 测新鲜和用过的分子筛及氧化铝载体含钯催化剂。钯含量 0.020%～0.900%(m/m)。
- 不用于含其他贵金属的催化剂。
仪器 / 装置
- 原子吸收光谱仪：波长 190～900 nm；吸光度 0.1 时重复性 ±0.0003。须带背景校正。表 2 参考条件（日立 180-80，仅供参考）：Pd 247.6 nm，灯电流 10 mA，狭缝 0.4 nm，燃烧器高度 7.5 mm，空气 9.4 L/min，乙炔 2.0 L/min。
- 分析天平 0.1 mg。高温炉 1000℃±25℃。瓷坩埚 30 mL。烘箱 0～300℃。压力溶弹：PTFE 内杯 45 mL，0～200℃、0～4 MPa。干燥器（变色硅胶）。PTFE 烧杯 100 mL + 表面皿。容量瓶 100 / 500 mL。吸量管 4、6、8、10 mL。电热板。塑料量筒 10 mL。玻璃量筒 5～50 mL。瓷蒸发皿 250 mL。玛瑙研钵。
试剂 / 材料 / 标样
- 水：GB/T 6682 三级。盐酸分析纯，配 5%(V/V)。硝酸分析纯。氢氟酸分析纯。王水：盐酸:硝酸 = 3:1 (V/V)。氯化镧 LaCl₃·7H₂O 分析纯。三氯化铝 AlCl₃·6H₂O 分析纯。
- 钯丝纯度不低于 99.99%。压缩空气无油无水。乙炔纯度不低于 99.5%。
- 500 mg/L Pd 标准：称钯丝 0.2500 g±0.0001 g 溶于 25 mL 王水，电热板蒸至近干，加 25 mL 盐酸 + 25 mL 水，转入 500 mL 容量瓶稀释。
- 氯化镧溶液：25.5 g LaCl₃·7H₂O 溶于水 → 100 mL（电离抑制剂）。
- 工作标准：0、0.8、1.2、1.6、2 mL 的 500 mg/L 标液 → 五个 100 mL 瓶，各加 2 mL 王水 + 1 mL 镧液 + 按试样铝量加入 AlCl₃（精确至 1 mg），5% HCl 定容。系列 0、4、6、8、10 mg/L Pd。
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