方法库 / SH/T 0688-2000

SH/T 0688-2000 石油产品和润滑剂碱值测定法（电位滴定法）

2000暂时没上架dest 为 txt。碱值 <70 mgKOH/g、每次 0.1 mL / 间隔

发布 / 实施: 国家石油和化学工业局 2000-06-05 发布 / 2000-12-01 实施
证据等级: dest 为 txt。碱值 <70 mgKOH/g、每次 0.1 mL / 间隔 90 s、溶剂水 30 mL + 异丙醇 1 L + 甲苯 1 L + 氯仿 1 L、r=平均值 10.4% / R=21.1% 按文面。

适用范围

电位滴定测石油产品和润滑剂碱性组分。按电离常数差至少 1000 倍分成强碱性和弱碱性。适用于碱值 小于 70 mgKOH/g（也可测更大但精密度未考察）。
碱值（TBN）：滴定 1 g 样品到终点所需酸，mgKOH/g。强碱值（SBN）：中和 1 g 中强碱性组分所需酸。

电位滴定仪手动或自动，须每次定量滴加，0.1 mL 后间隔 90 s 再滴。自动每次 0.1 mL 精确到 ±0.001 mL；手动 ±0.005 mL。玻璃指示电极 pH 0～14。参比：饱和甘汞或 Ag/AgCl，内管外管充满饱和氯化钾或氯化锂异丙醇。滴定管 10 / 25 mL；微量 2 / 3 / 5 mL。烧杯 150 / 250 mL。附录 A：电位计精度 ±0.005 V、灵敏度 ±0.002 V；自动 0.100 mL±0.001 mL / 90 s。

分析纯，水 GB/T 6682 三级。盐酸密度(20℃) 1.09 kg/L。KOH、Ba(OH)₂、异丙醇、2,4,6-三甲基吡啶（γ-可力丁，沸点 168～170℃，nD 1.4982±0.0005，有毒）、间硝基苯酚（熔点 96～97℃，有毒）、甲苯、氯仿（有毒致癌）、邻苯二甲酸氢钾基准、铬酸洗液。滤纸、脱脂棉、筛网孔径 154 μm。
滴定溶剂：棕色瓶，30 mL 水 + 1 L 异丙醇，再加甲苯和氯仿各 1 L。
0.1 mol/L KOH 异丙醇：6 g KOH / 1 L 异丙醇，煮沸加适量 Ba(OH)₂，微沸 10 min，静置二天取清液，碱石棉/碱石灰管。邻苯二甲酸氢钾电位标定，一般每月，误差不大于 0.0005 mol/L。0.2 mol/L：12～13 g KOH 同法。
0.1 mol/L HCl 异丙醇：9 mL 盐酸 / 1 L 异丙醇；用约 8 mL（0.01 mL）0.1 mol/L KOH 异丙醇稀释于 125 mL 无 CO₂ 水反标。0.2 mol/L：18 mL 盐酸。
缓冲母液 A：24.2 g±0.1 g γ-可力丁 + 异丙醇，加 250/M₁ mL 的 0.2 mol/L HCl 异丙醇（M₁ 为准确浓度），至 1 L。二周。母液 B：27.8 g±0.1 g 间硝基苯酚，加 50/M₂ mL 的 0.2 mol/L KOH 异丙醇，至 1 L。二周。非水酸性缓冲：10 mL A + 100 mL 滴定溶剂，1 h。碱性缓冲：10 mL B + 100 mL 溶剂，1 h。

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