SH/T 0705-2001 重质油中钒含量测定法（分光光度法）

适用范围

• 重质油及原油中钒。最低检测限 0.06 mg/kg。精密度数据由钒含量不大于 5.00 mg/kg 的样品统计得到。
• 方法概要：试样处理成 V³⁺、V⁴⁺溶液，过阳离子交换树脂，V 及其他阳离子留在树脂上；酸性过氧化氢淋洗，氧化为 V⁵⁺ 以 VO₂⁺ 流出；鞣酸–硫代乙醇酸与 V⁵⁺ 生成靛蓝色络合物，600 nm 测定。
• 钒＞5.00 mg/kg：可增加稀释倍数。Fe³⁺≤钒的 75 倍、Al³⁺≤50 倍、Co³⁺≤50 倍不干扰；否则加长阳离子交换柱。

仪器 / 装置

• 分光光度计。比色皿光程 3 cm。
• 可调电炉：1000 W。高温炉：可恒温 550℃±25℃（OCR「550425°」，按 ±25℃）。
• 石英烧杯：100 mL。烧杯 100 mL。容量瓶 25 / 50 / 100 mL。移液管 1 / 2 / 5 / 10 mL。量筒 50 mL。棕色细口瓶 500 mL。
• 分析天平：感量 0.0001 g。筛子：60 目～80 目。
• 阳离子交换柱：见图 1（单位 mm；柱管外径 OCR「Φ15 / Φ30」，扫描待对照）。

试剂 / 材料 / 标样

• 除另有说明均分析纯。水：GB/T 6682 二级水。
• 乙酸；乙酸铵；鞣酸（丹宁酸）；硫代乙醇酸（巯基乙酸）；盐酸 ρ 1.19；硫酸 ρ 1.84；氨水 25%～28%；过氧化氢 30%；偏钒酸铵；硝酸银；刚果红试纸；定性滤纸。
• 聚苯乙烯系阳离子交换树脂：牌号 001×7（GB/T 1631）。
• 溶液：
• 乙酸–乙酸铵缓冲液 pH=4：25 g（精确到 0.1 g）乙酸铵少量水溶，加 80 mL 乙酸，稀释到 1 L。
• 鞣酸溶液：5 g（精确到 0.1 g）稀释到 1 L。
• 硫代乙醇酸溶液：10 mL 硫代乙醇酸 + 90 mL 蒸馏水。
• 混合显色液：等体积混合上述两液，定性滤纸滤入棕色瓶，可稳定 三个月。

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