方法库 / SH/T 0715-2002
SH/T 0715-2002 原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)
2002暂时没上架dest 为 txt。方法 A 有机溶剂 10%(m/m);方法 B 硫酸炭化+
适用范围
- ICP-AES 测原油和残渣燃料油 Ni、V、Fe。方法 A:有机溶剂溶解,校准曲线,不适用非油溶性颗粒。方法 B:可酸解样品。含量范围取决于灵敏度、称样和稀释;典型检出下限零点几 mg/kg。燃烧时钒可生成腐蚀性化合物;馏分中痕量 Ni、V 使催化剂中毒。
仪器 / 装置
- ICP-AES:顺序或同步,石英炬管+高频发生器。推荐高盐雾化器减堵塞,也可用玻璃同心。蠕动泵流量 0.5~3 mL/min,泵管须连续 6 h 耐溶剂,推荐氟橡胶。样液瓶 50~100 mL,最适合 100 mL 容量瓶。
- 方法 B 另:400 mL 石英或硼硅烧杯;可选空气浴+250 W 红外灯(距空气浴上方 25 cm,电压可调);马福炉 525℃±25℃;蒸汽浴;温控电热板。
试剂 / 材料 / 标样
- 分析纯;低于 1 mg/kg 用光谱纯。水 GB/T 6682 二级(除非另指)。
- 方法 A 稀释剂:混合二甲苯、邻二甲苯、四氢萘、烷烃芳烃混合溶剂。低含量时稀释剂纯度影响准确度。矿物油:不含被测元素的基础油或白油(如 CONOSTAN 75#)。有机标样:预制备多元素 100 mg/kg(如 Conostan)。QC:稳定液体石油组分。
- 方法 B:Ni、V、Fe 单标(文面「1棚 mg/L」按 1000 mg/L 理解,扫描待对照)。HNO₃ 65%~68%(m/m);硝酸 (1+1)、(19+1)。H₂SO₄ 98%(m/m)。
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